YST 252.4-2007高镍锍化学分析方法 铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法.pdf

ICS 77. 120. 40YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 252.4—2007代替 YS/T 252.4—1994高镍化学分析方法铜量的测定硫代硫酸钠滴定法Methods for chemical analysis of nickel matte-Determination of copper content-Sodium thiosulphate titrimetric method2007-04-13发布2007-10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布数码防伪“ YS/T 252.4--2007前創言YS/T252《高镍化学分析方法》共为五个部分：YS/T252.1高镍毓化学分析方法镍量的测定丁二酮重量法YS/T252.2高镍毓化学分析方法铁量的测定磺基水杨酸光度法YS/T252.3高镍化学分析方法钻量的测定火焰原子吸收光谱法YS/T252.4高镍毓化学分析方法铜量的测定硫代硫酸钠滴定法YS/T252.5高镍毓化学分析方法硫量的测定燃烧-中和滴定法本部分为第4部分。本部分代替YS/T252.4一1994《硫代硫酸钠滴定法测定铜量》。与YS/T252.4—1994相比，本部分主要有如下变化：测定范围由 6.00%～30.00%调整为 6%～55% ;试料量由0.200g调整为0.400g；硫代硫酸钠标准溶液浓度由0.02mol/L调整为0.01mol/L;增加了重复性限，补充了质量保证和控制条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院参加起草。本部分主要起草人：刘海东、喻生洁、汪忠、林秀英、赵军锋、朱玉强。本部分主要验证人：戴凤英、张永进、麦丽碧、汤淑芳、于力。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分的历次发布的标准版本：-GB 5194.4-1985;-YS/T 252. 4—1994。 YS/T 252.4--2007高镍统化学分析方法铜量的测定硫代硫酸钠滴定法1范围本标准规定了高镍镜中铜量的测定方法。本标准适用于高镍毓中铜量的测定。测定范围：6%～55%。2方法提要试料用盐酸、硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，用氟化氢铵掩蔽铁并控制溶液pH3.5～pH4，加人碘化钾，使铜生成碘化亚铜沉淀，并析出等量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液间接测定铜量。3 试剂3.1氟化氢铵。3.2碘化钾。3.3 氨水(p0.90 g/mL)。3.4 盐酸(p1.19 g/mL)。3.5 硝酸(pl.42 g/mL)。3.6 硝酸(1+1)。3.7硫酸(1+1)。3.8尿素饱和溶液。3.9硫氰酸钾溶液(100 g/L)。3.10硝酸-氯酸钾饱和溶液：将氯酸钾溶解于硝酸(3.5)中直至饱和。3.11淀粉溶液（5 g/L）。3.12铜标准溶液：准确称取1.0000g金属铜（铜的质量分数≥99.95%），置于400mL烧杯中，加入20 mL硝酸（3.6），低温溶解并蒸发至粘稠状,冷却。加人 5mL硫酸（3.7）,加热至冒大量白烟后，稍冷,加水煮沸溶解盐类,冷却至室温。移人1 000 mL容量瓶中，以水定容。此溶液 1 mL含 1.0 mg铜。3.13硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc(Na2S,O)～0.01 mol/Ll:3.13.1配制：称取2.5g硫代硫酸钠(NazS,O：·5H,O)，溶于新煮沸并冷却至室温的水中，加人0.1g无水碳酸钠,溶解后移人1000 mL棕色瓶中,以水定容。放置周后标定。3.13.2标定：移取25.00mL铜标准溶液（3.12)于300mL三角烧杯中，滴加氮水（3.3)至深蓝色，以下按4.3.3进行。按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数：V2式中:Fcu—-滴定系数，单位体积的硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于铜的质量，单位为毫克每毫升（mg/mL)；铜标准溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；Vi-一分取铜标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V,一滴定铜标准溶液时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。1 YS/T 252.4—2007取四次结果的平均值。四次标定消耗标准滴定溶液体积的极差不大于0.10mL，否则重新标定。注：硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周必须重新标定一次。4分析步骤4.1试料称取0.400g试样，精确至0.0001g。4.2 空白实验随同试料做空白实验。4.3测定4.3.1将试料(4.1)置于300mL三角烧杯中，加人少量水润湿。加人10mL盐酸(3.4),低温溶解并蒸发至体积约2mL，冷却。加入20mL硝酸-氯酸钾饱和溶液（3.10），加热使试样完全溶解并蒸发至体积为 2 mL～3 mL,冷却。用约 20 mL水吹洗表面皿