YS_T 1171.5-2017再生锌原料化学分析方法 第5部分：氟量和氯量的测定 离子色谱法.pdf

ICS 77, 120, 60H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1171.5—2017再生锌原料化学分析方法第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法Methods for chemical analysis of regenerated zinc materialPart 5: Determination of fluorine and chlorine contents-lon chromatography2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1171, 5—2017前言YS/T1171再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：第1部分：锌量的测定NazEDTA滴定法；第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na;EDTA演定法；第3部分：铜、铅、铁、镭、锅、、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第4部分：氟量的测定离子选择电极法；第5部分：氟量和氧量的测定离子色谱法：第6部分：铁量的测定Na,EDTA滴定法；第7部分：量和锦量的测定原子荧光光谱法；第8部分；汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；第9部分：铺量的测定原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定Na;EDTA滴定法。本部分为第5部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司、中国检验认证集团广西有限公司，本部分起草单位：北京矿冶研究总院、天津出人境检验检疫局、廊坊市中铁物探勘察有限公司、安徽国家铜铅锌及制品质量监督检验中心、连云港出人境检验检疫局。本部分主要起草人；周航、史烨弘、汤淑芳、刘玮、杨斐、胡德新、刘敏、杨风云、高会艳、程雪芬、晋晓峰、王恒、夏新媛。 YS/T 1171.5—2017中华人民共和国有色金属行业标准再生锌原料化学分析方法第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法YS/T 1171. S—2017*冶金工业出版社出版发行北京市东城区嵩祝院北巷39号邮政编码：100009固安华明印业有限公司印刷各地新华书店经销155024-1109*开本880×12301/16郎张1字数22千字2018年3月第一版2018年3月第一次印刷*统—书号：155024·1109定价：20.00元 YS/T 1171, 5—2017再生锌原料化学分析方法第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法1范围本部分规定了再生锌原料中氟量和氧量的测定方法。本部分适用于再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟道灰、瓦斯混/灰、含锌烟尘、含锌物料，不包括废锌电池、废涂层)中氟量和氯量的测定。测定范围：氧0.010%~1.00%，氯0.050%~5.00%。2方法提要试料经硫酸蒸馏分解或高温水解，氟和氯随水蒸气逸出与其他元索分离，冷凝后经碱液吸收，用离子色谱法测定。以保留时间定性，以工作曲线法进行定量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1硫酸(p=1.84g/mL)，优级纯3.2硫酸(2+1)。3.3氢氢化钠溶液(0.2mol/L)：称取8.0g氢氢化钠溶于1000mL水中。3.4淋洗减母液(c(Na;CO,)0.24mol/Lc(NaHCO,)0.60mol/L)；称取25.44g碳酸钠和50.4g碳酸氢钠，以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.5淋洗减(c(Na)2.4mmol/L，c(NaHCO,)6.0mmol/L)：移取10.00mL淋洗液母液(3.4)于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。当日配制。3. 6氟标准贮存溶液：称取2.2110g预先于105℃士5℃干燥2h的氟化钠（基准试剂)，以水溶解，移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。立即转人干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含1mg氟。3. 7氧标准贮存溶液：称取8.240g预先于500℃~600C下灼烧至恒重的氧化钠（基准试剂），以水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含5mg氧。3.8混合标准溶液A：移取10.00mL氟标准览存溶液（3.6）和10.00mL氯标准贮存露液（3.7）于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氟、500μg氧，3. 9混合标准溶液B：移取10.00mL混合标准溶液A(3.8)于100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg氟、50μg氧。4仪器和设备4.1水蒸气蒸馏装置(见附录A)。4.2高温水解装置(见附录B)。4.3离子色谱仅：配电导检测器，参考色谱条件见附录C。4.4尼龙滤膜：0.22μm。4.5配自动进样器或2