YST 35.3-1992高纯锑化学分析方法 发射光谱法测定铋量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 35.3—92高纯锑化学分析方法发射光谱法测定铋量1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯锑中铋含量的测定方法。本标准适用于锑(99.999%)中含量的测定。测定范围：0.00003%～0.0005%。2 引用标准GB 1.4标准化工作导则化学分析方法标推编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理将粉末状试样置于普通孔形石墨电极中，直流电弧激发，光谱测定。4试剂和材料4.1高纯锑粉，99.999%，$40~60μm，光谱检查无铋。4.2 三氧化二铋，99.99%。4.3石墨电极，d6 mm。4.4感光板，紫外Ⅱ型。5 仪器5.1平面光栅光谱仪：倒数线色散率不大于0.185nm/mm。5.2光源：直流电弧，电压220～380V，电流5~30A。5.3测微光度计。5.4电极：下电极普通孔形，×h，mm：4.5×2.5；上电极半球形。6分析步骤6.1 试料称取2g试样。6.2光谱分析试样的制备在玛瑙研钵中将试料（6.1)研磨至40～60目，压入普通孔形下电极（5.4），装入量与孔口平，压实为限，以备摄谱。6.3测定6.3.1标样制备将高纯锑粉（4.1)和三氧化二铋（4.2)按计算量配成0.1%的共标样，再用高纯锑粉按计算量依次稀中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993~01-01实施596 YS/T 35. 3-- 92释，制得一套标样，其含量见表1。将部分标样装入孔形下电极(5.4)中。表1标样编号共标样一号二号三号四号五号基底铋含量,%0.10. 0010. 000 30. 000 10.000 030. 000 01空白6.3.2测定条件摄谱仪：波段范围250~350nm，三透镜照明系统，狭缝宽10μm，中间光栏高5mm。光源：电压220V，电流9A，直流电孤阳极激发。预燃时间：20s曝光时间：60s暗室处理：按感光板说明书配制显影液，在20（土1)℃显影4min，定影，水冲洗，干燥。黑度测量：S标尺,狭缝宽≤0.2mm。分析线对:Bi 306.77 nm Sb 271.67 nm。分析结果的计算与表述将S黑度值换算成W黑度值，计算△W；以AW一logC绘制工作曲线，从工作曲线上查得试料中铋的百分含量。8　允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%铋含量允许差0. 000 03~~ 0. 000 100. 000 030. 000 10-~ 0. 000 500. 000 08附加说明：本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由峨嵋半导体材料研究所负责起草。本标准主要起草人邢文魁。597