YST 426.7-2000锑铍芯块化学分析方法 高频－红外吸收法测定碳量.pdf

YS/T 426. 7--2000前言本标准遵守：GB/T 1.4一1988标准化工作导则　↑化学分析方法标准编写规定GB/T1467一1978冶金产品化学分析标准的总则及一般规定GB/T14265—1993金属材料中氢、氧、氮、碳和硫分析方法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负贵起草。本标准主要起草人：刘军、陈惠英、田大同、伍、栖、张红梅。26 中华人民共和国有色金属行业标准铍芯块化学分析方法高频-红外吸收法测定碳量YS/T 426. 7-2000Method for chemical analysis of antimony-beryllium pellets-Determination of carbon content--High frequency-infrared absorption method1范围本标准规定了锑铍芯块中碳量的测定方法。本标准适用于锑铍芯块半成品和成品中碳量的测定。测定范围：0.0050%～1.00%。2方法提要在助熔剂存在下，试料于高频感应炉中加热燃烧，碳生成的二氧化碳由氧气载至红外线气体分析器测量。3 试剂和材料3.1无水高氯酸镁。3.2钨锡混合助熔剂(C0.001%，840~420μm）。3.3钢铁标准样品(C=0.01%~～~0.10%)。3.4 氧气(99.99%)。3.5氩气(或氮气)。3. 6碳、硫分析用陶瓷柑埚(25mm×25mm），预先在1100℃灼烧4h以上。于干燥器中。3.7石英棉。3.8 脱脂棉。4仪器高频红外碳硫仪，附电子交流稳压器。a）灵敏度优于 0.0001%。b）精密度应达到0.0002%。5试样样品需加工成粉末状或屑状，在105～110℃下烘干1h。6分析步骤6.1 试料称取0.1g或0.2g试样，精确到0.0001g。国家有色金属工业局2000-03-29批准2000-10-01实施27 YS/T 426. 7--2000独立地进行二次测定，取其平均值。6.2仪器准备6.2.1仪器预热2h，处于稳定状态。6.2.2测定条件分析时间：40s；比较水平：1%。6.3仪器校正6.3.1空白检查按仪器说明书操作，反复数次，直至稳定。当碳量小于0.01%时，空白值应小于0.0005%；当碳大于0.01%时，空白值应小于0.001%。6.3.2称取0.5g钢铁标准样品（3.3)放入埚（3.6)中，加入1.8g左右钨锡混合助熔剂（3.2)。6.3.3把蜗放在埚托上，按仪器说明书校正”程序操作，测定5～7个能包括被测样品碳量范的标准样品，作出校准曲线。6.3.4再选1个与被测样品碳量相当的标准样品重新实验，误差应在规定的范围之内，否重新较正。6.4 测定6.4.1将试料(6.1)放入地埚(3.6)中，加入1.8g左右钨锡助熔剂(3.2)。6.4.2把埚放在埚托上，按仪器说明书测定程序操作。分析结果的表述仪器自动测定后，显示并打印出碳百分含量。所得结果表示至两位小数。若碳量小于0.10%时，表示至三位小数；小于0.010%时，表示至四位小数。8允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1%碳量允许差0. 005 0~~0. 0100. 001 00. 010~0.100. 0050.10~1. 000.0128