YS_T 1059-2015硅外延用三氯氢硅中总碳的测定 气相色谱法.pdf

ICS 77.040.30YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1059—2015硅外延用三氯氢硅中总碳的测定气相色谱法Determination of total carbon content in trichlorosilane for silicon eqitaxy--Gas chromatographic method2015-04-30 发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1059—2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准起草单位：中锗科技有限公司、昆明冶研新材料股份有限公司、江苏中能硅业科技发展有限公司、新特能源股份有限公司。本标准主要起草人：刘英杰、郑华荣、柯尊斌、刘新军、赵建为、王桃霞、张京、张云晖、杨红燕、陈喜清、杨帅。1 YS/T 1059--2015硅外延用三氯氢硅中总碳的测定气相色谱法1 范围本标准规定了硅外延用三氯氢硅中总碳含量的气相色谱测定方法。本标准适用于硅外延用三氯氢硅中总碳含量的测定，测定范围为0.00005%～0.005%。2　方法提要三氯氢硅样品在惰性气体保护下注人气相色谱仪，其中的含碳组分，在高温、富氢还原炉内全部转化为甲烷，然后用氢火焰离子化检测器检测甲烷的含量，计算出三氯氢硅中的总碳量。转化反应如下：3试剂和材料3.1氢气，体积分数≥99.999%。3.2惰性气体，体积分数≥99.999%。3.3压缩空气，经活性炭干燥。3.4丙酮，分析纯。3.5甲烷标准气体，补充气为氢气。41仪器设备4.2包色谱柱：碳分子筛色谱柱或其他等效色谱柱，尺寸为Φ3mm×50cm。4.3氢气还原炉：炉内配备长40 cm，内径3mm左右的内装石英砂的石英管。4.4微量注射器:10 μL。5 干扰因素5.1样品应置于冰箱中冷冻保存，防止样品挥发损失。5.2室内湿度应控制在40%以下，防止环境湿度对样品的影响。5.3惰性气体操作箱内的空气必须用高纯气体置换干净，否则样品水解，影响测试结果。5.4样品应避免和有机物质接触，仪器进样系统避免引人有机物质；否则会造成测试结果偏高。6分析步骤警告：移取三氮氢硅样品时，要防止样品泄露。建议在惰性气体保护下转移样品，并佩戴好防护用品。1 YS/T 1059—20156.1准备按照仪器操作规程开启气相色谱仪，并设定仪器各项工作参数至基线稳定正常。气相色谱仪的工作参数参见附录 A。6.2标定将甲烷标准气体瓶通过采样管与仪器连接，打开瓶阀，事先将系统用甲烷标准气体（3.5）置换几分钟，然后转动采样阀开始进样。测量甲烷标准气体的峰面积，重复进样至少2次，取峰面积的平均值A。，结果应符合8.1的要求。6.3测定6.3.1在与标定完全相同的条件（6.2)下，在惰性气体操作箱中，将事先经丙酮（3.4)处理过的微量注射器，在干燥的惰性气体(3.2)中抽吸几次，以置换其中的潮湿空气。6.3.2从样品瓶内吸取1uL三氯氢硅样品迅速注人气相色谱仪中，点击开始，进行样品测定。6.3.3测量样品的峰面积，重复进样至少两次，取峰面积的平均值A；，结果应符合8.1的要求。分析结果的计算三氯氢硅中总碳含量以碳的质量分数Wc计，数值以%表示,按式(1)计算：12Xc×V A:X 100%(1)式中:样品中总碳（以碳计)的质量分数； m.12碳的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；标准气体中甲烷的浓度，单位为摩尔每摩尔（mol/mol)；V1定量管的体积，单位为升（L）;A;样品中含碳物质转化成甲烷的峰面积，单位为微伏·秒（μV·s);22.4 -标准状况（STP)下，理想气体的摩尔体积，单位为升每摩尔(升/摩尔)；三氯氢硅的密度，=1.35 g/mL(0℃);V?三氯氢硅样品体积，单位为毫升（mL）；A.标气体中甲烷的峰面积，单位为微伏·秒（μV·s）。8精密度8.1重复性限在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%，重复性限r按表1数据采用线性内插法求得。表1重复性限总碳含量/%0.000 0540.000 2200.000 840.002 090.005 25r/ %0.000 0230.000 0480.000 160.000 360.000 592 YS/T 1059—20158.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表 2，允许差组分质量分数/%允许差/%0.000 050 ~~0.000 2000.000 0500.000 200~0.000 8000.000 180总碳含量(以碳计)0.000 800~0.002 000