YST 38.3-1992高纯镓化学分析方法 化学光谱法测定铅、镍、锡和铜量.pdf

中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 38.3—92高纯缘化学分析方法化学光谱法测定铅、镍、锡和铜量1主题内容与适用范围本标准规定了高纯镓中铅、镍、锡和铜含量的测定方法。本标准适用于镓（99.9999%）中铅、镍、锡和铜含量的同时测定。测定范见表1表 1元测定范围，·%qd0. 000 002~~ 0. 000 020IN0. 000 002~-0.000 020Sn0. 000 005 ~~ 0. 000 050Cu0. 000 002~ 0. 000 0202 引用标准GB1.4标推化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理根据镓与其所含杂质间标准电极电位之差异，在镓以盐酸、硝酸部分溶解的过程中，电位较镓正的铅、镍、锡、铜富集在剩余的镓中。倾弃溶液，再以盐酸、硝酸完全溶解，用异丙醚在盐酸介质中萃取分离。富集后的铅、镍、锡和铜用溶液干渣法进行光谱测定。4试剂和材料本标准所用水均为去离子水（电阻率大于15Mα·cm）。4.1盐酸：由盐酸（p1.19g/ml，优级纯)经石英蒸馏器95℃蒸馏提纯后标定其浓度。4.2盐酸(7.5 mol/L）：用盐酸(4.1)配制。4.3盐酸（6 mol/L）：用盐酸（4.1)配制。4.4硝酸：由硝酸（p1.42g/mL，优级纯）经石英蒸馏器120℃蒸馏提纯后标定其浓度。4.5硝酸(5mol/L）：用硝酸（4.4)配制。4.6盐酸(6 mol/L)-硝酸(0.5 mol/I)混合酸：80 mL盐酸(4.2)加10 mL硝酸(4.5)加 10 ml.水配制。用时现配。4.7异丙醚：于分液漏斗中先用盐酸羟胺溶液（100g/L）硫酸亚铁铵溶液（200g/L）振荡洗涤除去过氧化物，然后移人蒸瓶中，在80℃水浴上蒸馏提纯，收集67~～69℃的馏出液，使用前用等体积盐酸（4.2）饱和。中国有色金属工业总公司1992-03-13批准1993-01-01实施8 YS/T 38. 3--924.8聚苯乙烯苯溶液（1.5%）。4.9铜标准贮存溶液：称取0.1000g铜（99.99%），置于100mL烧杯中，加入5mL硝酸（4.5），低温溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀：此溶液1 mL含100 μg铜。4.10铅标准贮存溶液：称取1.000g铅（99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL.硝酸（4.5），低温溶解后，取下冷却，移入1000 mL容量瓶中，加入100 mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含1 mg铅。4.11镍标准贮存溶液：称取1.000g镍（99.99%），置于100mL烧杯中，加入10mL.硝酸（4.5），低温溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶1 mL含1 mg镍。4.12锡标推贮存溶液：称取1.000g锡（99.99%），置于100mL烧杯中，加入20mL盐酸（4.3），在水浴上加热溶解后，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混勾。此溶液 1mL 含 1 mg锡。4.13铅、镍、锡、铜混合标准溶液A：分别移取5.0 mL铜、铅、镍、锡的标准贮存溶液（4.94.12），置于同一个50mL容基瓶中，加入5mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含铅、镍、锡各100 μg,铜 10 μg。4.14铅、镍、锡、铜混合标准溶液B：移取5.0mL.混合标准溶液A（4.13），置于50mL容量瓶中，加人5mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含铅、镍、锡各10 μg，铜1μg。4.15铅、镍、锡、铜混合标准溶液C：移取5.0mL混合标准溶液B（4.14），置于50mL容量瓶中，加入5 mL盐酸(4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含铅、镍、锡各 1 μg，铜0.1 μg。4.16钡标准贮存溶液：称取1.7787g二氯化钡（BaClz·2H0，优级纯），置于100mL烧杯中，用少量煮沸过的水溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg钡。4.17钠标准贮存溶液：称取2.5421g预先烘干的氯化钠（光谱纯），置于100mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL.含1mg钠。4.18内标溶液：分别移取10.0mL.钡标推贮存溶液（4.16)和5.0mL钠标准贮存溶液（4.17），置于同一个100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（4.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100 μg钡，5