YS_T 501-2013钨钍合金中二氧化钍量的测定 重量法.pdf

ICS 77.120.99YSH 63中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 501--2013代替 YS/T 501—2006钨针合金中二氧化针量的测定重量法Gravimetric method2014-03-01实施2013-10-17 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 501—2013前言本标准按照 GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准代替YS/T501一2006《钨针合金中二氧化针的测定重量法》。本标准与YS/T501--2006相比，主要技术变化如下：修改了样品处理规范，并增加了杆料检测；修改了检测含量范围；修改了称样量，根据含量称取不同的试样量；增加了试样处理用试剂；规定了测定次数；一更改了溶液浓度表示方法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。本标准起草单位：北京矿冶研究总院、北矿新材科技有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本标准主要起草人：李炳山、彭鹰、王芦燕、刘为琴、卢秀臣、周恒。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 501—2006。 YS/T 501—2013钨针合金中二氧化针量的测定重量法警告一由于二氧化针具有放射性，按本标准进行操作时请做好相应防护工作。1范围本标准规定了钨针合金中二氧化针量的测定方法。本标准适用于钨针合金中二氧化针量的测定。测定范围：0.5%～5.0%。2方法提要试料用氢氟酸和硝酸的混合酸分解，钨以氟的络合物转入溶液。二氧化针沉淀析出，过滤，灼烧恒重。3 试辨本标准中所用试剂均为分析纯试剂，所用水为蒸馏水或相当纯度的水。3.1氢氟酸(2+3)。3.2硝酸(p=1.42 g/mL)。3.3 氨水(1+19)。3.4 乙醇(19+1)。3.5 碳酸钠溶液(300 g/L)。3.6氢氧化钠溶液（20 g/L）。3.7盘酸(1十1）。4试样4.1钨针坏料、杆料试样用碳酸钠溶液（3.5）煮沸除去表面石墨乳，使表面光泽，用水洗干净，然后于105℃烘干,将其放在洁净的硬质合金研钵中，敲碎研细后，过150μm或180μm筛。4.2丝料试样用氢氧化钠溶液（3.6)煮沸，以除尽丝表面的石墨层，水洗后，用干净滤纸擦净，然后剪成小段(长度一般不超过2 mm)在盐酸(3.7)中浸泡,再用乙醇(3.4)洗涤干净，干燥。5分析步骤5.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。1 YS/T 501—2013表 1 试料量二氧化针质量分数称取试料量%bo0.5~2.51.02.5~5.00.55.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料置于铂皿中,加入10mL～15mL氢氟酸（3.1）,滴加硝酸（3.2)待激烈反应停止后，移至水浴上，加热直至试样完全分解，用热水稀释至20mL～30 mL，保温20min使沉淀凝聚。5.3.2用定量滤纸于塑料漏斗上过滤，用热氨水（3.3)少量多次洗涤沉淀（不少于30次）。5.3.3将沉淀连同滤纸一起移人已恒重的铂（或瓷)埚中，小心灰化。于900℃马弗炉中灼烧至恒重。6:分析结果的计算钨针合金中二氧化针含量以二氧化针的质量分数WThoz计，数值以%表示，按式(1)计算：.(1)式中：m1二氧化针沉淀质量，单位为克（g）；试料质量，单位为克（g）。m。精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性内插法求得；超过表2中含量的测定值，其重复性限(r)用外推法计算求得。表 2重复性限二氧化针的质量分数/%重复性限(r)/%1.920.0522.030.0607.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。2 YS/T 501---2013表 33允许差二氧化针的质量分数/%允许差/%0.50 ~ 2.000.082.00~~5.000.128试验报告试验报告应包括下列内容：试样;使用的标准；分析结果及其表示；与基本分析步骤的差异；-测定中观察到的异常现象；一试验日期。 中华人民共和国有色金属行业标准钨针合金中二氧化针量的测定重量法YS/T 501—2013中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区兰里河北街16号(100045)网址 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本880×12301/16印张0.5字数8千字2014年3月第一版　2014年3月第一次印刷书号：155066·2-26705如有印装差错由本社发行中心调换版权专有信权赵空