YST 226.6-2009硒化学分析方法 第6部分：硫量的测定 对称二苯氨基脲分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 226.6—2009代替YS/T 226.10—1994硒化学分析方法第6部分：硫量的测定对称二苯氢基脲分光光度法Methods for chemical analysis of selenium-Part 6 :Determination of sulfur content-Diphenylcarbazide spectrophotometry2009-12-04发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准硒化学分析方法第6部分：硫量的测定对称二苯氨基腺分光光度法YS/T 226. 6—2009*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www.spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16　印张 0.5　字数 ９9千字2010年4月第一版　2010年4月第一次印刷*书号：155066·2-20504如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 226.6—2009前言YS/T226《硒化学分析方法》共分为13个部分：第1部分：铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第2部分：锑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第3部分：铝量的测定铬天青S-溴代十六烷基吡啶分光光度法第4部分：汞量的测定双硫踪-四氯化碳滴定比色法第5部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法第6部分：硫量的测定对称二苯氨基脲分光光度法第7部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：铁量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定，火焰原子吸收光谱法第11部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：硒量的测定硫代硫酸钠容量法第13部分：银、铝、砷、硼、汞、铋、铜、镉、铁、镓、铟、镁、镍、铅、硅、锑、锡、碲、钛、锌量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分为YS/T226的第6部分。本部分代替YS/T226.10—1994《硒中硫量的测定蒸馏还原吸光光度法》。与YS/T 226.10-1994相比，本部分主要有如下变化：测定范围由0.000 5%～0.03%调整为 0.000 5%～0.01%;由比浊吸光光度法改为对称二苯氨基豚分光光度法；一补充了质量保证和控制条款；增加了重复性限，将允许差改为再现性限。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位：金川集团有限公司。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：于乾勇、张发志、杨秀萍、韩敏、林秀英、于晓霞、刘红、高燕。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB 2119-—1980;-YS/T 226.10-1994。I YS/T 226.6—2009硒化学分析方法第6部分：硫量的测定对称二苯氨基脲分光光度法1范围YS/T226的本部分规定了硒中硫量的测定方法。本部分适用于硒中硫量的测定。测定范围：0.000 5%～0.01%。2方法提要量的BaCrO4存在下定量进行如下反应：BaCrO4 +SO 2- = BaSO4 +CrO 2-释放出的CrO,2-在盐酸介质中，与对称二苯氨基脲生成可溶性紫色络合物，于分光光度计波长542 nm处，测量其吸光度，按标准曲线法计算硫量。3 试剂如无特别说明，本部分所用水均为二次蒸馏水，所用试剂均为优级纯。3.1铬酸钡(BaCrO4 含量不小于 98%）。3.2 氢溴酸(pl.38 g/mL)。3.3 冰乙酸(p1.67 g/mL)。3.4 盐酸(p1.19 g/mL)高纯。3.5 盐酸(1+1)。3.6 盐酸(1+11)。3.7 硝酸(pl.42 g/mL)高纯。3.8 氨水(p0.90 g/mL)。3.9 无水乙醇。3.10 对硝基酚(1 g/L)。3.11氯化钠溶液（25 g/L）。3.12对称二苯氨基脲溶液:称取 0.8g对称二苯氨基脲溶解于100 mL无水乙醇中，过滤于棕色瓶中，加人1 mL盐酸(3.6)作稳定剂。3.13含钙氨水溶液：于200 mL氨水（3.8)中加人130 mL水，1.2g氯化钙，振荡后贮于聚乙烯瓶中。3.14混合酸溶液:0.42mL盐酸(3.4)与14.7mL冰乙酸(3.3)混合，用水稀释至200mL。3.15铬酸钡悬浊液：称取0.5 g铬酸钡(3.1)溶于200 mL混合酸溶液(3.14)中，贮于聚乙烯瓶中。用前充分振摇。3.16硫标准贮存溶液：准确称取 1.386 5g预先在105℃烘2 h的硫酸钾基准试剂，置于200mL烧杯中,用适量水溶解，移人 1 0