YS_T 281.13-2011钴化学分析方法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.13--2011代替 YS/T 281.13—1994YS/T 281.14—1994钴化学分析方法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法Methods for chemical analysis of cobalt--Part 13 : Determination of sulphur content--Infra-red absorption method after highfrequency induction furnace combustion2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 281.13---2011前言YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：-第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法-第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第4部分：碑量的测定钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法第7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法-一第11部分：铜、锰量的测定　火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定，直流电孤原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法-一第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法一第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第13部分。本部分按照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.13—1994《钻化学分析方法蒸馏-示波极谱法测定硫量》和YS/T281.14-1994《钻化学分析方法高频感应炉燃烧红外吸收法测定硫量》。与YS/T281.13一1994和YS/T281.14一1994相比，本部分主要有如下变动：测定方法统一为高频感应炉燃烧红外吸收法；分析下限由原来的0.002%扩展至0.00050%；对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、金川集团有限公司、深圳市格林美高新技术股份有限公司。本部分主要起草人：冯先进、阮桂色、徐晓燕、周海收、陈然、吕庆成、李雪梅、闫梨、王勤。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 281.13--1994,YS/T 281. 14—1994.I YS/T 281.13—2011钻化学分析方法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本部分规定了钻中硫含量的测定方法。本部分适用于钻中硫含量的测定。测定范围：0.00050%～0.050%。2方法提要在助熔剂存在下，在高频感应炉内通入氧气流，使试料在高温下燃烧，硫生成二氧化硫气体进入红外吸收池，仪器自动测量其对红外能的吸收后，计算并显示结果。3试剂和材料3.1净化剂和催化剂。3.1.1无水过氯酸镁。3.1.2烧碱石棉。3.1.3玻璃棉。3.1.4 脱脂棉。3.1.5镀铂硅胶。3.2助熔剂：低硫钨、锡、铁：W+Sn+Fe=2g十(0.2～0.25)g十0.5g。注：纯铁含硫量应0.0005%。3.3：陶瓷埚（直径24mm×24mm），使用前应在大于1100℃氧气流中灼烧1h～1.5h，取出置于干燥器内冷却备用（两天内有效）。3.4标准样品3.4.1使用与被测样品含量相近的钻标准样品。如没有钴标准样品，也可用钢标准样品代替。3.4.2钻标准样品或钢标准样品或纯铁标准样品：含硫量约0.0005%。4仪器及工作条件高频红外气体分析仪（附电子交流稳压器）。高频炉功率:1.0kW~2.5kW。-频率:6.0 MHz。-检测器灵敏度:≤1 μg/g。1 YS/T 281.13-20115分析步骤5.1仪器准备按仪器说明书准备好仪器待用。5.2仪器的稳定性5.2.1通过燃烧几个类似于待测试样的试料来调