YS_T 1230.1-2018阳极铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法和电解法.pdf

ICS 77. 120, 30H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1230.1—2018阳极铜化学分析方法第1部分：铜量的测定碘量法和电解法Methods for chemical analysis of anode copperPart 1:Determination ofcopper contentlodine titration method and electrolytic method2018-04-30发布2018-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1230, 1—20183. 3. 4铂阳极：螺旋形（见图3)。91.30l051图3铂阳极3. 3. 5原子吸收光谱仪，附铜空心阴板灯，在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：特征浓度：在与测量溶液基体一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.042ug/mL；精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零标准溶波测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均浓度的0.5%；工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.8,3.4试样分析样品加工破碎至全量通过2mm标准筛，再用0.45mm标准筛筛分成筛上、筛下，并分别称重3.5分析步驱3.5.1试料按筛分后的质量比合称3.00g试样（3.4)，确至0.0001g3.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7 YS/T 1230.1—20183.5.3空自试验随同试料缴空白试验(不电解）。3.5.4测定3.5.4.1溶解3. 5. 4. 1. 1除银法（者试料申银含量未知，按此操作进行）：将试料（3.5.1)置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸(3.2.3)，盖上表面ⅢL，待剧烈反应停止，在不高于80C下加热至试料完全溶解，继续加热彻底赶尽氮的氧化额。取下，用水洗涤表面皿及杯壁，冷却，加人8mL氯化钠落波（3.2.5），继续低温加热使沉淀凝聚完全，取下，冷至室温。用中速定量滤纸过滤，洗涤滤纸和沉淀8次～10次，收集滤液至200mL电解杯中，加人3mL硝酸铅溶液（3.2.4）、2mL氟化铵溶液（3.2.6)，用水冲洗表面血和杯壁，稀释至体积约200mL。保留沉淀和滤纸，按3.5.4.3进行操作。3.5.4.1.2银法（者已知试科中银含量，接此操作进行）：将试料(3.5.1)置于200mL电解杯申，加入30mL硝酸（3.2.3)，盖上表面ⅢL，待剧烈反应停止，在不高于80℃下加热至试料完全溶解，链续加热，驱逐尽氮的氧化物。若落液混浊，用中速定量滤纸过滤沉淀物。在滤波中加人3mL硝酸错溶（3.2.4）、2mL氯化铵溶液（3.2.6)，用水冲洗表面皿和杯壁，稀释至体积约200mL。保留沉淀和滤纸，按3.5.4.3进行操作，3.5.4.2电解3.5.4.2.1将铂阳极和已恒重的铂阴极安装在电解仪上，使铂网漫在试液中，用两块率片表Ⅲ盖上电解杯,3.5.4.2.2在搅拌下，于1.5A电流处进行电解。电解至铜的颜色裙去，以水洗涤表面皿、杯壁和电极杆，继续电解30min。3.5.4.2.3电解完成后，冲洗表面血利杯壁。不切断电源，慢慢地提升电极，立即用水冲洗电，迅速取下铂阴极，并次浸人两杯水和两杯无水乙部（3.2.1)中，再在105C的恒温干燥箱中干燥3min~5min，取出置于干燥器中，冷却至室温后称重。3.5.4.3电解液、露纸及沉淀中铜的测量3.5.4.3.2将(3.5.4.3.1)中的溶波与电解析出铜后的溶液(3.5.4.2)合并移入250mL容量瓶中，用水释至刻度，混匀。若溶液中铜浓度大于5/mL时，需进行稀释。3.5.4.3.3使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪，波长324.7nm处，随同试料的空白溶液以水调零，测定溶液的吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应铜的质量浓度.3.5.4.4工作曲线的绘制（80000000000100mL容量瓶中，分别加入5mL硝胺（3.2.3)，用水稀释至刻度，混匀，3.5.4.4.2在仪器最佳工作条件下，测量系列标准落液的吸光度，减去系列标准落液中“零”浓度溶的吸光度，以铜的质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。99 YS/T 1230. 1—20183.6分析结果的计算按3.5.4.1.1除银法操作时，按公式(3)计算铜的质量分数wbs，按3.5.4.1.2减银法操作时，按公式(4)计算铜的质量分数w，数值以%表示。Wca =(mm+e· V, · V,X10-mto + V1X100..( 3 ) - V,X100-WA*( 4 )式中;电解前铂阴极的质量