YS_T 807.1-2012铝中间合金化学分析方法 第1部分：铁含量的测定 重铬酸钾滴定法.pdf

ICS 77. 120. 10YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 807.1-2012铝中间合金化学分析方法第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法Chemical analysis methods of aluminum hardeners-Part 1 :Determination of iron content-Potassium bichromate titrimetric method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 807.1--2012前 言YS/T807—2012《铝中间合金化学分析方法》分为14个部分：第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法;第2部分：锰含量的测定高碘酸钾分光光度法；第3部分：镍含量的测定EDTA 滴定法;第4部分：铬含量的测定过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法；第5部分：错含量的测定EDTA 滴定法;第6部分：硼含量的测定离子选择电极法；第7部分：铍含量的测定依莱铬氰兰R分光光度法；第8部分：锑含量的测定碘化钾分光光度法；第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法；第10部分：钾含量的测定火焰原子吸收光谱法；第11部分：钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第12部分：铜含量的测定硫代硫酸钠滴定法；第13部分：钒含量的测定硫酸亚铁铵滴定法；第14部分：锶含量的测定EDTA 滴定法。本部分为YS/T807的第1部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所。本部分参加起草单位：东北轻合金有限责任公司、抚顺铝业有限公司。本部分主要起草人：周兵、刘沙、崔爽、计春雷、石磊、王美琪、金正哲、刘双庆、鲁万祥、施立新。 YS/T 807.1--2012铝中间合金化学分析方法第1部分：铁含量的测定重铬酸钾滴定法警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T807的本部分规定了铝中间合金中铁含量的测定方法。本部分适用于铝中间合金中铁含量的测定。测定范围：3.5%~25.0%。2　方法提要在酸性溶液中，以重铬酸钾标准溶液直接滴定二价铁离子，过量的重铬酸钾将二苯胺磺酸钠指示剂氧化为紫色，即为终点，借此测定铁含量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯试剂和亚沸水或不含钾的蒸馏水。3.1氟化铵溶液（100 g/L）。3.2硫酸-磷酸混合酸:300 mL硫酸(1十3)中,缓慢加人100 mL磷酸(p=1.69 g/mL),混匀。3.3二苯胺磺酸钠指示剂溶液（4 g/L）。3.4重铬酸钾标准溶液(0.0030 mol/L)：称取1.7558 g基准重铬酸钾（预先在150℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用水溶解，移人2000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。4 试样将试样加工成厚度不大于1 mm 的碎屑。5分析步骤5.1 试料称取 0.1 g试样(4),精确至 0.000 1 g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于400 mL烧杯中，加入15mL氟化铵溶液（3.1）、20mL硫酸-磷酸混合酸1 YS/T 807.1—2012（3.2），加热至溶解完全，冷却。5.3.2用滤纸（或脱脂棉）过滤于 500 mL锥形烧杯中，洗净滤纸（或脱脂棉），将滤液稀释至约150 mL.5.3.3加入1滴二苯胺磺酸钠指示剂溶液（3.3），用重铬酸钾标准溶液（3.4)滴定至溶液呈稳定的紫色，即为终点。6分析结果的计算铁含量以铁的质量分数z(Fe)计，按式(1)计算：(1)m X 1 000式中：c重铬酸钾标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;V滴定消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；55.84--铁的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；试料的质量，单位为克（g）。m计算结果表示到小数点后2位。7精密度7.1 重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得。表1铁的质量分数/%18. 4021.665.839.35重复性限 r/ %0.180.340.570.687.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2铁的质量分数/%允许差/%3.5~8. 00.308.0~15.00.5015.0~20. 00.7020. 0~~25