YS_T 1050.10-2016铅锑精矿化学分析方法 第10部分 铊量的测定 电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 73.060YSD 42中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1050.10—2016铅锑精矿化学分析方法第10部分：铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of lead-antimony concentrate-Part 10: Determanation of thallium-Inductively coupled plasma mass spectrometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1050.10—2016前言YS/T1050《铝锑精矿化学分析方法》共分为10部分：第1部分：铅量的测定Ns;EDTA演定法；第2部分：梯量的测定殖酸饰滴定法：第3部分，砷量的测定溴酸钾滴定法；第4部分：锌量的测定Na;EDTA滴定法：第5部分：硫量的测定重量法，第6部分：铁量的测定雄酸纬满定法；第7部分：能量和铜量的测定火焰原了吸收光谱法；第8部分：金量和银量的测定火试金法；第9部分：银量的测定火焰原子吸收光滑法。第10部分：轮量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法，本部分为Y3/T1050的第10部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化拉术委员会（SAC/TC243)摄出并归口。本部分士要起草单位：北京有色金属研究总院。本部分参加起草单位，北京矿冶研究总院、宁波出人境检验检疫局、昆明冶金研究院、紫金扩业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、鱼圈出人境检验检疫局、南通出人境检验检疫局、防城港出人境检验检疫局，本部分主要起草人：张殿凯、李甜、李满芝、童坚、刘英、苏春风、刘润婷、王艳君、蒋晓光、周蕾、李昌雨、游佛水、吴银来，杨志丰，夏珍珠，王冰凝、熙传信、丁翠，钱燕，丁菊香，叶秀秀、柴晓艳，刘璀理、安中，李短、市新红。 YS/T 1050.102016铅梯精矿化学分析方法第10部分：铠量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围YS/T1050的本部分规定了铅梯精矿中销量的测定方法。本部分适用于铅锑精矿中蛇量测定，方法1测定范围为0.0001%-0.010%；方法2测定范图0. 010%~0. 10%,2方法1电离耦合等离子体质谱法2.1方法提要试料以盐酸、硝酸、氢氟酸、高氟酸溶解，氢溴酸挥发除锑。以为内标，在盐酸介质中，用电感耦合等离子体质谱法测定铭的含量。2.2试剂除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水。2.2.1盐酸(p1.19g/mL)2,2,2硝(p1.42 g/mL) .2.2.3氢氟酸(p1.15g/mL)。2.2.4高氧酸(p1.67g/mL),2.2.5氢溴酸(p1.49g/mL)。2.2.6铠标准贮存溶液；称取0.1000g金属轮（wn≥99.99%）于100mL烧杯中，加人50mL盐酸(2,2.1)溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含乾100μg.2.2.7馆标准溶液A，移取10.00mL馆标准贮存溶液（2.2.6）于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸(2.2.1)，用水稀释至刻度，握匀，此溶渡1mL含轮10g。2.2.8标准溶液B：移取10.00mL铠标准溶液(2.2.7)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸(2.2.1)用水稀释望划度，混匀，此溶液1ml含铊1pg。2.2.9装标准贮存溶液：称取0.1000g钛粉（w≥99.99%），置于50mL玻璃管中，加人8mL盐酸(2.2.1），2mL过氧化氢，封管，在150℃下溶解48h，冷却、开管，将管内试液洗人100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(2.2.1)，用水醋释至刻度，握匀，此溶波1mL含1000μg策。2.2.10铱内标溶液：移取1.00mL银标准贮存溶液（2.2.9)于1000mL容量瓶中，加人50mL盐酸(2.2.1).用水释至划度.混匀，此溶液1ml含1pg铱，2.3仪器2.3.1电感耦合等离子体质谱仪，仪器质量分辨率优于(0.8士0.1)amu，1 YS/T 1050.10—20162.3.2测定推荐质量数为T1205，以Ir193为内标。2.4试样2.4.1样品应通过0.10mm孔筛2.4.2试样应在100℃～105干渠1h，置于千燥器中冷却至室温。2. 5分析步骤2.5.1试料称取0.10g试料，精确至0.0001g.2.5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。2.5.3空白试验随同试料做空白试验。2.5.