YS_T 1071-2015双氧水用废催化剂化学分析方法 钯量的测定 分光光度法.pdf

ICS 77.120.99YSH 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1071-2015双氧水用废催化剂化学分析方法钯量的测定分光光度法Chemical analysis methods of hydrogen peroxide spent catalysts-Determination of pailadium content---Spectrometry2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1071-2015前言本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研资源（易门）有限公司。本标准参加起草单位：北京有色金属研究总院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、广州有色金属研究院、西北有色金属研究院、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司。本标主要起草人：李勇、韩守礼、谭文进、李娜、靳晓珠、冯先进、陈小兰、唐维学、孙宝莲、刘成祥、贺小塘、刘文、吴喜龙、王欢、赵雨、朱武勋、罗仙、马王蕊、林波、刘伟、鲁俊余、金云杰、朱利亚。 YS/T 1071--2015双氧水用废催化剂化学分析方法量的测定分光光度法1范围本标准规定了双氧水用废催化剂中钯量的测定方法。本标准适用于双氧水用废催化剂中钯含量的测定。测定范围：200.0g/t～6000.0g/t。2方法提要试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消解罐中密闭加热溶解。用二苄基二硫代乙二酰胺与钯（ⅡI）显色，三氯甲烷萃取，双波长分光光度法测定钯的质量分数。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。3.1无水硫酸钠。3.2三氯甲烷。3.3盐酸(p=1.19 g/mL)。3.4硝酸(p=1.42 g/mL)。3.5过氧化氢（体积分数为30%）。3.6盐酸（7十3）。3.77 二苄基二硫代乙二酰胺(DbDo)丙酮溶液(10 g/L):称取 1 g DbDo 溶于 100 mL丙酮，混匀。3.8氯化钠溶液（250g/L）。3.94钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数不小于99.99%）于200mL烧杯中，加入5mL盐酸（3.3）、1mL硝酸(3.4），盖上表面皿，低温加热溶解。加人1mL氯化钠溶液（3.8），低温蒸至湿盐中,用水稀释至刻度。混匀。此溶液1 mL含 1 mg钯。3.10钯标准溶液：移取5.00mL钯标准贮存溶液（3.9）于250mL容量瓶中，加人12.5mL盐酸（3.3），用水稀释至刻度。混匀。此溶液 1 mL含 20 μg 钯。3.11聚四氟乙烯消解罐，容积50 mL。4仪器与设备紫外可见双波长分光光度计。5试样5.1称取200g试样于已恒量的瓷蒸发Ⅲ中，置于马弗炉中，升温至800℃土5℃灼烧3h(每隔1h取出搅动），取出，稍冷，置于干燥器中，冷至室温。称量，精确至0.01g。1 YS/T 1071-2015待用。6 分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表 1试料量/g钯的质量分数/（g/t)1.0200.0 ~2 000.02 000.0 ~4 000.00.64 000.0 ~6 000.00.36.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料作空白试验。6.4　测定6.4.1试液制备将试料（6.1)置于聚四氟乙烯消解罐中，加人18mL盐酸（3.3）、5mL过氧化氢（3.5），立即盖上罐200 mL烧杯中，盖上表面血，加热至微沸约5min。取下，用水吹洗表面皿和烧杯壁，低温蒸发至约25 mL。取下，冷却，用双层中速滤纸过滤试液于100mL容量瓶中，并用水洗涤烧杯、沉淀各8～10次，用水稀释至刻度。混勾。6.4.2测定移取试液（含钯量120μg)于50mL比色管中，加人水至总体积约10mL，加人5mL盐酸（3.3），混匀，加人0.6mL DbDo丙酮溶液（3.7），混匀。于40℃水浴中显色20min。取出，立即加人15.00mL三氯甲烷(3.2)，振荡萃取1min，将溶液转人分液漏斗中静置分相，再将下层有机相放人另一分液漏斗中，加人10mL盐酸（3.6），用力振荡洗涤15s，用干滤纸条吸干漏斗颈中水珠，将有机相放人10mL干燥容量瓶中至近刻度，放置约30min至有机相清亮。加人约0.1g无水硫酸钠（3.1），轻轻倒转容量瓶3次，混匀。转人1cm比色血中，以试剂空白作参比，于选定波长下用双波长等吸收法测定络合物吸光度Ax454 nm~Ax548 nm，计算络合物吸光度差（AA一Ax454 nm一Ax548 nm）。从工作曲线上查得钯量。6.5工作曲线的绘制移取钯标准溶液 0 mL、1.00 mL、2.00