YS_T 1149.4-2016锌精矿焙砂化学分析方法 第4部分：可溶硫量的测定 硫酸钡重量法.pdf

ICS 77, 120, 60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1149.4—2016锌精矿焙砂化学分析方法第4部分：可溶硫量的测定硫酸钡重量法Methods for chemical analysis of zinc concentrate roasting-Part 4:Determination of soluble sulfur content-Barium sulphate gravimetric method2016-07-11发布2017-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1149.4—2016前言YS/T1149《锌精矿熔砂化学分析方法》分为以下8个部分；第1部分：锌量的测定NaEDTA滴定法；第2部分：酸溶锌量的测定Na,EDTA演定法；第3部分：硫量的测定燃烧中和滴定法：第4部分，可溶硫量的测定硫酸镇重量法；第5部分：铁量的测定Na,EDTA滴定法；第6部分，酸露铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na;EDTA滴定法；一第7部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；第8部分：藏落二氧化硅量的测定组蓝分光光度法本部分为YS/T1149的第4部分，本部分按照GR/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分主要起草单位：株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光锌业有限公司、北京矿冶研究总院，本部分参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、云南驰宏锌储股份有限公司、北京有色金属研究总院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、鑫联环保科投股份有限公司。本部分主要起草人.龙玉瑜、梁莉芳、周益、姜晴、卢美玲、唐碧玉、文艳、李杰、佟伶、王立、谭秀丽、左鸿、岳佳仙、丁静煜， YS/T 1149. 42016锌精矿焙砂化学分析方法第4部分：可溶硫量的测定硫酸重量法1范围YS/T1149的本部分规定了锌精矿培砂中可溶硫量的测定方法达，本部分适用于锌精矿熔砂可溶硫量的测定。测定范围为0.10%～5.00%。2方法提要试料中可溶性硫酸盐用沸水复出后，在微酸性溶激中与氟化领生成硫酸钡沉淀，胫过滤，洗涤、灼烧、称量，由硫酸领的质量计算试料中硫的含量。3试剂除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸缩水或去高子水或相当纯度的水，3. 1盐酸(pl.19 g/mL),3.2氨水(p0,90 g/mL)3.3盐酸(1十1)，3. 4氨水(1十1)。3. 5乙酸钠溶液（100g/L)，3. 6柠檬酸溶液(200g/L)。3.73. 8氯化领落波(20g/L)：使用时用氯化锁落液（3.7)稀释。3. 9硝酸银溶液（10g/L)：称取0.5g硝酸银，用水落解后骼释至50mL，混匀，贮存于棕色瓶中。3. 10甲基橙指示剂(1g/L)，称取0.1g甲基橙，用水溶解后稀释至100mL，过滤后使用。4仪器马弗炉，5试样5.1试样应通过0.100mm孔筛，5.2试样预先在105℃士5C烘1h，置于于燥器中冷却至室温，然后用带封口的塑料袋密封保存。1 YS/T 1149. 4—20166分析步需6.1试料称取0.50g试料，精确至0.0001g。6.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。6.3空自试验随同试料傲空白试验。6.4分析步6.4.1将试料（6.1)置于250mL标中，加人100mL水，盖上表面且，于电热板上加热煮滤10min。取下，吹洗表面皿，用包角慢速定量滤纸过滤于500mL烧杯中，以热水洗涤烧杯5次～6次、残渣6次~7次，弃去滤查（小心弃去，以防洗涤时上浮的试样粉末进人滤液），99人2滴~3滴甲基指示剂(3.10)，游液呈红色，用氨水(3.4)调至黄色，再用盐酸(3.3)中和至溶渡变红色后过量3mL，用水稀释至300mL。6.4.3煮沸1min~-2min。在不断说拌下缓慢加人煮沸的50mL氧化钡溶液（3.8），保温30min后，静置过夜。6.4.4用包角慢速定量滤纸过滤，用热水洗烧杯及沉淀至滤液无氯离子反应L用硝酸银露覆（3.9)检验]。6, 4.5将沉淀连同滤纸放人已恒量的30ml.瓷或者铂金埔蜗中，十电炉灰化完全，再移人850七马弗炉灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却至室温后称量，开反复灼烧至称至恒量。分析结果的计算me( 1 )式中：沉淀与增的质量，单位为克（g)：竭的质量，单位为克(g)，ms——空白的质量，单位为克(g)；m,—试料的质量，单位为克(g)；0. 1374硫酸银换算为硫的转换系数。计算结果表示至小数点后二位，8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表1给出的平均值范围内，这两个测试结果 YS/T 1149.4—2016的绝对差值不超过重复性限下，超过