YS_T 438.5-2013砂状氧化铝物理性能测定方法 第5部分：X-射线衍射法测定α-氧化铝含量.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 438.5---2013代替YS/T 438.5—2001砂状氧化铝物理性能测定方法第5部分：X-射线衍射法测定α-氧化铝含量Methods for physical performance determination of Sandy alumina--Part 5 : X-ray diffraction spectrum method for determination ofα- alumina content2013-09-01实施2013-04-25 发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 438.52013前言YS/T438《砂状氧化铝物理性能测定方法》共分为5个部分：-第1部分：筛分法测定粒度分布；第2部分：磨损指数的测定；第3部分：安息角的测定;--—第 4 部分：比表面积的测定；第5部分：X-射线衍射法测定α-氧化铝含量。本部分为第5部分。本部分代替YS/T 438.5一2001《砂状氧化铝物理性能测定方法X衍射法测定α-氧化铝含量》。本部分是对YS/T438.5一2001《砂状氧化铝物理性能测定方法X衍射法测定α-氧化铝含量》的修订，与 YS/T 438.5-2001相比，主要变化如下：增加了章3试剂;增加了精密度；增加了质量保证与控制的内容。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分主要起草单位：中国铝业股份有限公司广西分公司、洛阳香江万基铝业有限公司。本部分主要起草人：杨韵屏、梁愈斌、罗湘宁、刘勇、张凤朵、蒋炜。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 438. 5---2001. YS/T 438.5--2013砂状氧化铝物理性能测定方法第5部分：X-射线衍射法测定α-氧化铝含量1范围本部分规定了X-射线衍射法测定砂状氧化铝中α-A12O3含量的方法。本部分适用于砂状氧化铝中α-Al2O：含量的测定。测定范围：≤20.0%。2方法提要在相同的衍射条件下，分别测定试样和标样的（012）晶面的积分强度值，根据标样中α-A12O3的含量计算出试样中α-Al2O：的含量。3 试剂3.1高纯氧化铝（99.99%）。3.2氢氧化铝。3.3无水乙醇。3.4刚玉埚(100 mL)。４仪器4.1 玛瑙研钵。4.2X-射线衍射仪：仪器综合稳定度优于0.5%，工作指标参见附录A。4.3烘箱：最高使用温度300℃士5℃。4.4高温炉最高使用温度1600℃±5℃。5标样的制备5.1将高纯氧化铝(3.1)置于100mL刚玉埚(3.4)中装填至2/3处，于1450℃土20℃焙烧6h后制得的氧化铝视为含α-Al2O（100.0%）。5.2将氢氧化铝（3.2)置于100mL刚玉埚（3.4)中装填至2/3处，于700℃±20℃焙烧4h后制得的氧化铝视为不含α-Al2O3。5.3将试样(5.1)、(5.2)在105℃±5℃下烘干2h，按质量比配成α-Al,03含量分别为0、5.0%、10.0%、15.0%、20.0%的标准样品，并充分研磨混匀至粒度小于10μm。6 测定步骤6.1调节 X衍射仪(4.2),使其达到测量要求的稳定状态。1 YS/T 438.5--20136.2用沾有无水乙醇(3.3)的棉球将玛瑙研钵（4.1)擦洗干净，吹干备用。6.3在玛瑙研钵(4.1)中将试样研磨至粒径小于10 μm。6.4将研磨好的试样压制成片。6.5使用1～2个标准样品（5.3)进行仪器标准化。6.6在X衍射仪（4.2)上测定试样的α-Al,O：相的积分强度。6.7根据试样的积分强度，在校准曲线查出α-A12O3相的含量。最终测定结果为两次结果的算术平均值，取到小数点后一位，7工作曲线的绘制按测定步骤6.2～6.4将标准样品（5.3）压制成片，分别测其α-AlzO3相的积分强度，以标准样品的含量为横坐标，以测定的积分强度为纵坐标，绘制工作曲线。8精密度本部分精密度应满足表1要求。表1精密度含量/%重现性（r)/%再现性（R)/%10.00.51. 010.0~20.01. 01. 59质量保证与控制每一批次样品进行测试时，应用国家级标准样品或行业级标准样品，校核本部分的有效性。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 438.5—2013附录A（资料性附录）仪器工作条件A.1使用PHILIPS PW1800/10型X-射线衍射仪测定α-A12O：的参考工作条件如下：X-射线管材质：Cu靶工作电压:40 kV工作电流：40 mA接收狭缝：粗20峰值角度：25.620背景角度：24.0自旋状态：开自旋时间:1s标准曲线类型：直线 中华人民共和国有色金属行业