YST 562-2009贵金属合金化学分析方法 铂钌合金中钌量的测定 硫脲分光光度法.pdf

ICS 77. 120. 99YSH 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 562-—2009代替YS/T 562—2006贵金属合金化学分析方法铂合金中钉量的测定硫脲分光光度法Method for chemical analysis of precious metals alloys-Platinum-ruthenium alloys--Determination of ruthenium content-Thiourea spectrophotometry2009-12-04 发布2010-06-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 562—2009本标准代替YS/T562-2006《铂钉合金化学分析方法钉量的测定》。本标准与YS/T 562--2006相比，主要有如下变动：一标准名称由YS/T562—2006《铂钉合金化学分析方法钉量的测定》改为《贵金属合金化学分析方法铂钉合金中钉量的测定硫脲分光光度法》；按照 GB/T 20001.4-2001格式要求重新编写。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司。本标准主要起草人：罗一江、管有祥、甘建壮。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T 1486—1979;-YS/T 562—2006. YS/T 562--2009贵金属合金化学分析方法铂合金中量的测定硫脲分光光度法1范围本标准规定了铂钉合金中钉含量的测定方法。本标准适用于铂钉合金中钉含量的测定。测定范围：5%～10%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法原理试料用玻璃封管氯化法溶解。在盐酸-乙醇溶液中，钉与硫脲生成蓝色络合物，用分光光度法测定。4试剂和材料除非另有说明,本标准所用试剂、器血等均应符合YS/T 371的规定。4.1 盐酸(p1.19 g/mL)。4.2 盐酸(1+1)。4.3 硝酸(pl.42 g/mL)。4.4过氧化氢（30%）。4.5硫脲(100 g/L)，使用当天配制。4.6:盐酸-乙醇混合溶液：1.体积盐酸(4.1)与1体积无水乙醇混合。4.7°盐酸-乙醇混合溶液：1体积盐酸（4.2)与1体积无水乙醇混合。4.8钉标准贮备溶液：称取0.1250g金属钉粉（Ru的质量分数应不小于99.99%）置于硬质玻璃管中，加10mL盐酸（4.1）,2mL过氧化氢，封管后套上钢质套管，置于烘箱中，于150℃士5℃加热至完全溶解。开管后将溶液转人 250 mL容量瓶中,加 25 mL盐酸(4.1）,用水稀释至刻度,混匀。此标准溶液1 mL含0.500 mg钉。4.9钉标准溶液：移取50.00mL钉标准贮备液于250mL容量瓶中,加20mL盐酸(4.1),用水稀释至刻度。混匀。此标准溶液每毫升含 0.10 mg钉。4.10铂溶液：称取0.2500g金属铂（铂的质量分数应不小于99.99%)置于300mL烧杯中，加人20 mL盐酸(4.1），8mL硝酸(4.3),盖上表面皿，于电炉上加热至完全溶解。冷至室温，冲洗表面血及杯壁。于电炉上加热至近干。加入3mL盐酸（4.1），加热至近干，重复3次。用水溶解湿盐，加人10 mL盐酸(4.1),将溶液转入 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。混匀。此标准溶液 1 mL 含2.500 mg 铂。5仪器紫外可见分光光度计。1 YS/T 562--20096　试样先用丙酮擦除样品油污，再加工成碎屑，洗净、烘干、混匀。7 分析步骤7.1 试料称取0.10 g试样,精确至0.0001 g。独立进行两次测定,取其平均值。7.2 空白试验随同试料做空白试验。7.3测定7.3.1将试料置于硬质玻璃管中,加8 mL盐酸(4.1）,2 mL过氧化氢，封管后套上钢质套管，置于烘箱中，于150℃士5℃加热至完全溶解。开管后将溶液转入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。7.3.2移取5.00 mL试液于50mL容量瓶中,加10 mL盐酸(4.1),加水至约20mL,加20 mL盐酸-乙醇混合溶液（4.6),5mL硫脲溶液,混勾。于65℃～70℃水浴上加热10 min,取出，置于冷水中冷却至室温，用盐酸-乙醇混合溶液（4.7)稀释至刻度，混勾。7.3.3将部分溶液转人2 cm比色Ⅲ中，以试剂空白作参比，用分光光度计于620 nm波长处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的钉量。7.4工作曲线的绘制6个50mL容量瓶中，各加入2.00mL铂溶液,10mL盐酸(4.1)，以下按7.3.2,7.3.3进行。7.4.2以钉量为横坐标