YS_T 1072-2015钯炭化学分析方法 钯量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1072—2015钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of palladium-carbon-Determination of palladium contents-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry2015-04-30发布2015-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 中华人民共和国有色金属行业标准钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法YS/T 1072—2015*中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址 总编室：（010行中心：（010者服务部：（010国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张 0.5 字数 10 千字2015年9月第一版反　2015年9月第一次印刷书号：155066·2-28956如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：（010 YS/T 1072—2015前言本标准按照 GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准参加起草单位：陕西瑞科新材料股份有限公司、广州有色金属研究院、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司、铜陵有色稀贵金属分公司。本标主要起草人：马媛、李青、杨晓、蔡万煜、甘建壮、戴云生、朱武勋、王应进、方卫、邢银娟、李小玲、熊晓燕、邱丽、黄智、阮桂色、方迪、周恺、张金娥、李娜、刘成祥、龚昌合、陈燕。 YS/T 1072-—2015钯炭化学分析方法钯量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本标准规定了钯炭中钯量的测定方法。本标准适用于钯炭中钯量的测定。测定范围：0.50%～10.00%。2方法提要试料经灼烧灰化后，水合肼还原，盐酸、硝酸溶解。使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪在选定的条件下，测定试液中钯的质量浓度，计算钯量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一次蒸馏水。3.1 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2盐酸(1十9)。3.3 硝酸(p=1.42 g/mL)。3.480%水合肼。3.5混合酸：以1体积硝酸（3.3）、3体积盐酸（3.1)混合均匀，用时现配。3.6钯标准贮存溶液：称取0.1000g金属钯（质量分数≥99.99%），置于250mL烧杯中，加人10mL混合酸（3.5），盖上表面血，置于电热板上低温加热溶解。浓缩至小体积后，加入20mL盐酸（3.1），冷却至室温。移人 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 钯；3.7钇标准溶液：称取0.6350g三氧化二钇（质量分数≥99.95%），置于200mL烧杯中，加人10mL盐酸(3.1)，盖上表面皿，置于电热板上低温加热溶解。加人40 mL盐酸（3.1），冷却至室温。移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 1mg 钇。3.8氩气（体积分数≥99.99%）。4仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪（工作参数见附录A）。在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用：光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.30kW。分辨率：200nm时光学分辨率不大于0.010nm;400nm时光学分辨率不大于0.020nm。一仪器稳定性：仪器1h内漂移不大于2.0%。5试样样品制备均匀，粒度应不大于0.074mm。1 YS/T 1072—20156分析步骤6.1 试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量质量分数/%0.50~1.002.01.01.00~~3.003.00~5.000.55.00~10.000.36.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料（6.1）)置于干燥的石英舟。移入马弗炉中，稍开炉门，在有氧条件下低温缓慢升温至加人少量水润湿样品，加人1mL水合肼（3.4），盖上表面皿，置于电热板上低温加热至近干。取下，冷却至室温。加人15mL盐酸（3.1），5mL硝酸（3.3)，盖上表面皿，置于电热板上加热溶解10min～20 min。取下，冷却至室温。将石英舟用水洗净并取出。将溶液移人100 mL容量瓶中,加人2.00 mL标准溶液（3.7），用水稀