YS_T 997.3-2014掺锑二氧化锡化学分析方法 第3部分：氯量的测定 硫氰酸汞分光光度法.pdf

ICS 77.120.60YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 997.3—2014掺锑二氧化锡化学分析方法第3部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法Methods for chemical analysis of antimony-doped tin oxide-Part 3 : Determination of chlorine content-Mercuric sulfocyanide spectrophotometry2014-10-14 发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 997.3—2014前言-第1部分：锡量的测定碘酸钾滴定法；-第2部分：锑量的测定硫酸铈滴定法；一第3部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法。本部分为YS/T997的第3部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分起草单位：广西壮族自治区分析测试研究中心、柳州百韧特先进材料有限公司、广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、桂林理工大学、南宁市奥博斯检测科技有限责任公司。本部分主要起草人：张兰、韦莉、农永萍、谢涛、黄肇敏、刘永强、何小虎、张丕慧、黄旭升、周素莲、毛香恩。1 YS/T 997.3—2014掺锑二氧化锡化学分析方法第3部分：氯量的测定硫氰酸汞分光光度法1范围本部分适用于掺锑二氧化锡中氯量的测定，测定范围（质量分数）为0.030%～0.40%。2方法提要在无氯环境中，试料以氢氧化钠在700℃熔融分解，水浸出后调节酸度至pH3左右，沉淀分离锑和锡。在硝酸介质中，氯离子定量取代硫氰酸汞中的硫氰酸根离子，释放出来的硫氰酸根离子与三价铁离子生成棕红色硫氰酸铁化合物，于分光光度计波长460nm处测量吸光度，从而间接测定氯的含量。3 试剂除非另有说明，本标准所用试剂为分析纯试剂，所用水为GB/T6682中规定的一级水；在无氯环境中制备和储存试剂及其溶液。3.1氢氧化钠，优级纯。3.2硝酸（1+1），优级纯。3.3至氨氮水（1十1），优级纯。3.4无水乙醇。3.5氯化钾，基准试剂，经 400℃～450℃灼烧30min,并于干燥器中冷却至室温。3.6硫酸铁铵溶液（100g/L）：称取50g硫酸铁铵，置于500mL烧杯中，加人500mL硝酸（3.2)溶解，混匀。3.7硫氰酸汞溶液（2g/L）：称取1g硫氰酸汞基准试剂，置于500mL无水乙醇(3.4)中，混匀，放置4h后过滤于棕色瓶中保存。过滤前,滴加硝酸(3.2)洗涤滤纸5次，再用水洗至中性。3.8氯标准贮存溶液：称取2.1028g氯化钾（3.5），置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg 氯。3.9氯标准溶液A：移取10.00mL氯标准贮存溶液（3.8），置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg氯。3.10氯标准溶液 B移取 10.00 mL氯标准溶液 A（3.9），置于 100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL含 10 μg 氯。4仪器分光光度计。1 YS/T 997.3-—20145试样试样经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步6.1试料按表1称取试样，精确到0.0001g。表1称样量及分取试液体积氯的质量分数/%分取试液体积/mL0.030~0.100.5010.000.10~0.400.255.006.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1称取3.0g氢氧化钠（3.1)置于30mL镍埚中，在高温电炉上除去水分，取出稍冷，将试料（6.1)置于此埚中，移人700 ℃高温炉中熔融10 min～15 min,取出,冷却。6.4.2将埚移人250 mL烧杯中，加入40mL热水浸取，洗净埚，以硝酸（3.2)和氨水（3.3），调至pH值为 3左右,冷却至室温。将溶液移入 100 mL容量瓶中，以水稀释至刻度,混勾。干过滤，根据试样中氯量，按表1分取滤液置于25mL比色管中。6.4.3加人3mL硝酸（3.2），混勾，加人3mL硫酸铁铵溶液（3.6），混匀，再加入3mL硫氰酸汞溶液（3.7），以水稀释至刻度，混匀。在室温放置 10 min。6.4.4将显色溶液（6.4.3)移人3cm比色Ⅲ，以水为参比，于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。减去空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的氯的质量。6.5工作曲线的绘制移取 0 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 mL,4.00 mL,5.00 mL 氯标准溶液 B(3.10)分别置于-组25mL比色管中。以下按6.4.3和