YS_T 1288.1-2018高纯锌化学分析方法 第1部分：镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镉、铟、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法.pdf

ICS 77, 120, 60H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1288.1—2018高纯锌化学分析方法第1部分：镁、铝、钴、铁、镍、铜、砷、银、镐、钢、锡、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法Methods for chemical analysis of high purity zinc-Part 1:Determination of magnesium,aluminum, cobalt,iron,nickel,copper, arsenic, silver, cadium,indium,tin, lead, bismuth contentsInductively coupled plasma-mass spectrum method2018-10-22发布2019-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1288. 1—2018前言YS/T1288(高纯锋化学分析方法》分为4个部分：第1部分：镁、铝、钴、铁、镍、铜、碑、银、镉、、锡、铅、镜量的测定电感耦合等离子体质谱法；第2部分：铅、锯量的测定极谱法；第3部分；碑量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法：第4部分：痕量元素含量的测定辉光放电质谱法。本部分为第1部分。本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并妇口。本部分起草单位：峨眉山市峡半高纯材料有限公司、峨媚半导体材料研究所。本部分参加起草单位：广东先导格材股份公司、国标(北京)检验认证有限公司、深划市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、昆明冶金研究院。本部分主要起草人：孙平、詹科、杨旭、刘红、董超波、丘文思、陶晓、苏春风、阮桂色、杨海岸、刘英波、张小军、左鸿毅、 YS/T 1288. 1—2018高纯锌化学分析方法第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镐、钢、锡、铅、量的测定电感耦合等离子体质谱法1范围本部分规定了高纯锌中镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、钢、锡、铅、链量的测定方法。本部分适用于高纯锌中镁、铝、钻、铁、镍、铜、、银、镉、钢、锡、铝、铋量的测定，测定范围：镁、铝、钻、铁、镍、铜、弹、锻、铅0.000005%~0.00020%，镭、锡、0.00001%~0.00020%，银0.00002%~0.00020%.2方法提要试料经硝酸溶解，以内标溶液进行校正，用电感耦合等离子体质谱仪直接测定，按工作曲线法计算各元索的质量浓度，以质量分数表示测定结果。3试剂除非另外说明，本部分所用试剂均为电子纯试剂；所用超纯水电阻率不小于18.25MQ·cm。3.1 硝酸(p=1. 42 g/mL)。3.2硝酸(1+1)，3.3硝酸（4+96)。3.4标准贮存溶液；镁、铝、钻、铁、镍、铜、碑、银、辆、钢、锡、铅、经、佬采用有效期内有证书的单元素标准忙存溶液，质量浓度为1000μg/mL。(3.4)，置于一个已加人1mL硝酸（3.1）、10mL水的100mL塑料容量瓶中，每加人一种标准忙存溶液均轻微摇匀，用硝酸(3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL各含10μg镁、铝、钻、铁、镍、铜、碑、银、镉、、锡、铅、。释至刻度，混勾，此溶液1mL各含100ng镁、铝、钻、铁、镍、铜、弹、银、镉、铟、锡、铅、铋。3.7佬标准溶液A；分别移取1.00mL佬标准贮存溶液（3.4)，置于一个已加人1mL硝酸（3.1)、10mL水的100mL塑料容量瓶中，并轻微摇匀，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10 μg佬，3.8佬标准溶液B：移取5mL佬标准溶液A(3.7)，置于100mL塑料容量瓶中，用硝酸（3.3)稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含500ng。3.9氢气：w≥99.99%1 YS/T 1288. 1—20183. 10氧气：W≥99.999%。3.11氢气w,≥99.999%。4仪器电感耦合等离子体质谱仪：带碰撞反应池，质量分辨率不低于(0.8士0.1)amu。5试样试样呈粒状粒径3mm。6试验步聚6.1试料称取0.25 g(精确到0.0001 g)试样(5)，6.2测定次数融立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4分析试液的制备将试料（6.1)置于石英增埚或石英烧杯中，加入2.00mL硝酸（3.2)，低温解，待反应完全后取下增埚或烧杯冷却，移人250mL塑料容量瓶中，加人2.50mL铠标准溶液B(3.8)，用水稀释至刻度，混匀。6.5工作曲线的绘制料容量瓶中，加人1.00mL佬标准溶液B(3.8)，加人2.0mL硝酸(3.2)，用水移释至刻度，混匀。位素质量数，使用配制好的系列标准溶液（6.5.1)绘制校准工作曲线，各元素工作曲线相关系数应在0.999 以上。6.6测