YS_T 1200.1-20171%2C1’-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学分析方法 第1部分：钯量的测定 丁二酮肟重量法.pdf

ICS 77. 120, 99H 15YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1200.1—20171,1-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学分析方法第1部分：钯量的测定丁二酮重量法Methods for chemical analysis of [1,1-Bis(diphenylphosphino)ferrocene]dichloropalladium()Part 1:Determination of palladium content-Dimethylglyoxime gravimetry2017-07-07发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1200. 1—2017前言YS/T1200(1,1-双二苯基麟二茂铁二氟化钯化学分析方法》分为两个部分：第1部分：钯量的测定丁二酮肪重量法；第2部分：铅、镍、铜、俩、铬、铂、金、佬、量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T1200(1,1-双二苯基麟二茂铁二氟化钯化学分析方法的第1部分。本部分按照GB/T1.1-—2009给出的规则起草，本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口，本部分负责起草单位：江西省汉氏贵金属有限公司、有色金属技术经济研究院、陕西瑞科新材料股份有限公司。本部分参与起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、广东省工业分析检测中心、贵研资源（易门)有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、西安凯立新材料股份有限公司，本部分主要起草人：部丰善、何治鸿、向磊、周淑、相亚波、蔡万煜、方芳、孙宝飞、李永敏、乔小芳、卢关玲、陈小兰、唐维学、姚艳波、金云杰、张丽、陈雄飞、杨复光、孙洁、张之期。 YS/T 1200. 1—20171.1-双二苯基膦二茂铁二氯化钯化学分析方法第1部分：钯量的测定丁二酮重量法1范围YS/T1200的本部分规定了1,1-双二苯基脾二茂铁二氯化钯中钯含量的测定方法，本部分适用于1，1-双二苯基牌二茂铁二氯化靶中钯含量的测定。测定范围：13.5%～15.2%。2方法提要试料经硝酸、盐酸和高氧氢酸溶解，破坏有机物。在稀盐酸介质中，以丁二沉淀钯，重量法测定1，1-双二苯基二茂铁二氯化铠中靶的含量。3试剂和材料除非另有说明，在分析中仪使用确认为分析纯的试剂和二级水。盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2硝酸(p=1.42g/mL)。3.3高氯酸(p=1.76g/mL)。3.4无水乙醇(p=0.79g/mL)。3.5盐酸(1十99)。3.6丁二乙醇溶液（10g/L)称取10g丁二酮，于1000mL无水乙醇溶液中溶解，混匀。3.7G4玻璃砂芯蜗。4试样样品储存于密闭容器内，用时现称。5分析步5.1试料称取0.40g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3测定5.3.1将试料（5.1)置于500mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2)和15mL盐酸（3.1)，造上表面Ⅲ，低通加热溶解后，加入10mL高氟酸（3.3)，加热至湿盐状，冷却后，冲洗表面及杯壁，加人2mL盐酸(3.1)和300mL水，加热至约80℃后取下，于搅拌下加人50mL丁二酮脂乙醇溶液（3.6)，在出现沉淀后继续搅拌3min，静置5h。1 YS/T 1200.1—20175. 3. 2用已恒重的G4玻璃砂芯垢蜗（3.7)抽惑丁二酮肪肥沉淀，用盐酸（3.5）洗涤烧杯及沉淀各10次，并用带橡皮头的玻璃棒擦烧杯边滑，用60℃~85℃的热水洗涤烧杯及况淀各5次，5.3.3将玻璃砂芯增竭于已恒温110℃的干燥箱中烘干2h取出，置于干燥器中冷却30min后称取质量，直至值重。6分析结果的计算按式(1)计算钯的质量分数，数值以%表示：Upame+**+( 1 )式中：miz丁二酮聘钯和玻璃砂芯增埚的质量，单位为克(g)；m;玻璃砂芯甘埚的质量，单位为克（g)；mio试料的质量，单位为克（g)；0.3161丁二酮腾铝对钯的质量换算系数。分析结果保留至小数点后两位。7精密度7.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，以大于重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1采用线性内插法或外延法求得，表1重复性限的质量分数/%14. 0514. 2114., 51重复性限/%0. 060. 090. 147.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法或外菇法求得。表2再现性限能的质量分数/%14. 0514, 2114, 51再现性限R/%0. 090