YST 244.7-2008高纯铝化学分析方法 第7部分：二硫腙萃取光度法测定镉含量.pdf

ICS 77. 040. 30YSH 12中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 244.7--2008高纯铝化学分析方法第7部分：二硫腺萃取光度法测定镉含量Chemical analysis methods of high purity aluminumPart 7 : Determination of cadmium contentby extraction-dithizone photometric method2008-03-12 发布2008-09-01实施国家发展和改革委员会发布 YS/T 244.7--2008前言YS/T244《高纯铝化学分析方法》共分为9个部分：第1部分：邻二氮杂菲-硫氰酸盐光度法测定铁含量；一第2部分：钼蓝萃取光度法测定硅含量；第3部分：二安替吡啉甲烷-硫氰酸盐光度法测定钛含量；-第4部分：丁基罗丹明B光度法测定镓含量；第5部分：阳极溶出伏安法测定铜、锌和铅含量；一第6部分：催化锰-过硫酸反应体系法测定银含量；第7部分：二硫踪萃取光度法测定含量；第8部分：结晶紫萃取光度法测定钢含量；第9部分：电感耦合等离子体质谱法测定杂质含量。本部分为第7部分。本部分是对YS/T275-5一2000《高纯铝》中附录A的修订，主要变动如下：增加了“重复性”条款；增加了“质量保证与控制”条款。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝业有限公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由抚顺铝业有限公司起草。本部分主要起草人：计春雷、周艳娜、冯颖新。 YS/T 244.7--2008高纯铝化学分析方法第7部分：二硫萃取光度法测定镉含量1 范围本部分规定了高纯铝中镉含量的测定方法。本部分适用于高纯铝中镉含量的测定。测定范围：0.00001%～0.00025%。2方法提要试样以盐酸、硝酸溶解。在有氰化钾-酒石酸存在下，以二硫-三氯甲烷萃取分离，然后再以二硫-四氯化碳萃取，于波长518 nm处进行光度测定。3 试剂配制试剂及分析用水均为去离子水再用石英蒸馏器蒸馏提纯。3.1无水乙醇，优级纯。3.2硝酸(p1.42 g/mL),优级纯。3.3盐酸(p1.19 g/mL),优级纯。3.4盐酸(1十1)，优级纯。3.5盐酸（1+3），优级纯。3.6 酒石酸钾钠溶液(50 g/L）。配制后应呈微碱性，过滤后用二硫踪-三氯甲烷溶液(0.1 g/L)萃取至有机相为绿色，保存于石英器Ⅲ中。3.7氢氧化钠溶液（400 g/L)，优级纯。3.8氰化钾溶液（100g/L）。3.9 二硫粽-三氯甲烷溶液(0.1 g/L)。3.10酒石酸溶液（20 g/L），优级纯。3. 11三氯甲烷。3. 12盐酸羟胺溶液（250g/L），优级纯。3. 13二硫-四氯化碳溶液（0.1 g/L），用时用四氯化碳稀释至 0.02 g/L，保存暗处，2天内使用。3.14镉标准贮存溶液：称取 0.100 0 g镉（99.99%），置于烧杯中，盖上表面ml，加人 10 mL的盐酸（3.4）,缓慢加热至完全溶解，煮沸数分钟，冷却至室温。将溶液移人1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 0.1 mg镉。3.15镉标准溶液：移取 10.0 mL镉标准贮存溶液(3.14)于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。再从此溶液中移取 10.0 mL溶液于 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 mL 含1 μg镉。4仪器和设备分光光度计。5 试样5.1试样用盐酸(3.5)浸泡3h 以上，用去离子水洗净，再用无水乙醇(3.1)浸洗次。1 YS/T 244.7—20085.2将试样(5.1)在 70℃～80℃烘 2 h～3 h，置于干燥器中冷却至室温。6分析步骤6.1 试料称取2g干燥试样(5.2)，精确至土0.001g。6.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3 空白试验随同试料做空白试验。6.4　测定6.4.1将试料(6.1)置于100 mL石英杯中。加人20 mL水，30 mL盐酸(3.3),10 mL硝酸(3.2),待激烈反应停止后，置砂浴上保持50mL体积缓慢加热至试样全部溶解，并蒸发至析出结晶（空白蒸至25～28 mL）。加少量水并加热使盐类溶解后取下,移人聚乙烯杯中。加入30mL酒石酸钾钠（3.6），混匀，用聚乙烯量杯加人30 mL氢氧化钠（3.7），混匀，加人2mL氰化钾（3.8），混匀。用塑料棒搅拌，待沉淀全部溶解后，使体积不超过100 mL，冷却至室温。6.4.2 将试液移入 250 mL分液漏斗中,加人25 mL二硫腺-三氯甲烷(3.9),萃取 2 min。将有机相转人含有25mL酒石酸(3.10)的另分液漏斗中，再往水相中加10mL三氯甲烷（3.11)，振荡0.5m