YS_T 281.9-2011钴化学分析方法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120. 70YSH 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 281.9--2011代替 YS/T 281.9—1994钻化学分析方法第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法Methods for chemical analysis of cobalt-Part 9 : Determination of Iead content-Flame atomic absorption spectrometry2011-12-20 发布2012-07-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 281.9-2011前言YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分：第1部分：铁量的测定磺基水杨酸分光光度法第2部分：铝量的测定铬天青S分光光度法第3部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第4部分：砷量的测定钼蓝分光光度法第5部分：磷量的测定钼蓝分光光度法-第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法第 7部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光谱法第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法一第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法本部分为YS/T281的第9部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替YS/T281.9—1994《钻化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定铅量》。与YS/T281.9-1994相比，本部分主要有如下变动：对文本格式进行了修改，补充了质量保证和控制条款，增加了重复性限和再现性限；补充了对试验报告的要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司、金川集团有限公司。本部分主要起草人：冯先进、姜求韬、高颖剑、刘琮、谭翠丽、吕庆成、张继红。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-YS/T 281.9-1994. YS/T 281.9--2011钻化学分析方法第9部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围YS/T281的本部分规定了钴中铅含量的测定方法。本部分适用于钻中铅含量的测定。测定范围：0.0015%～0.0070%。2方法提要试料用硝酸分解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长217.0nm处，测量铅的吸光度。在标准溶液中应含有与试料溶液相同浓度的钻基体。3 试剂如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验室用水。3. 1 金属钻(wcc≥99. 98%,Wpb0. 000 05%)。3.2 硝酸(1十1)。3.3硝酸（1十19）。3.4铅标准贮存溶液：称取1.0000g铅（wpb99.99%）于250mL烧杯中，加30mL硝酸（3.2)盖上表皿，加热溶解完全，微沸驱逐氮的氧化物，取下，用水洗涤表血及杯壁,冷至室温。移人1000mL容量瓶中,以水定容,混匀。此溶液1 mL含 1 mg铅。3.5铅标准溶液A：移取10.00mL铅标准贮存溶液（3.4)于100mL容量瓶中，用稀硝酸（3.3)稀释至刻度,混匀。此溶液1 mL含 100 μg 铅。3.6铅标准溶液B:移取20.00mL铅标准溶液A(3.5)于100mL，容量瓶中。用稀硝酸（3.3)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 20 μg铅，4仪器原子吸收光谱仪，附铅空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：-最低灵敏度：在与测量试料溶液的基体相一致的溶液中,铅的特征浓度应不大于0.47 ug/mL。-精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液(不是“零”标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度1 YS/T 281.9-2011的标准溶液平均吸光度的0.5%。一