YS_T 956.1-2014金锗合金化学分析方法 第1部分：锗量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 77.120.99YSH 68中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 956.1—2014金锗合金化学分析方法第1部分：锗量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Chemical analysis method of gold and germanium alloysPart 1 :Determination of germanium content -Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2015-04-01实施2014-10-14发布中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 956.1—2014前言YS/T956《金锗合金化学分析方法》分为2个部分：-第2部分：锗量的测定碘酸钾电位滴定法。本部分为YS/T956的第1部分。本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。本部分负责起草单位：贵研铂业股份有限公司、贵研资源（易门)有限公司。本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、西北有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。本部分主要起草人：李光俐、甘建壮、向磊、朱武勋、刘文、何姣、方海燕、朱利亚、谢宏潮、郁丰善、李娜、禄妮、冯先进、王皓莹、陈小兰、熊晓燕、李波。I YS/T 956.1-—2014金合金化学分析方法第1部分：锗量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围YS/T956的本部分规定了金锗合金中锗量的测定方法。本部分适用于金锗合金中锗量的测定。测定范围为0.50%～5.00%。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。YS/T371贵金属合金化学分析方法总则及一般规定3方法提要试料用盐酸、过氧化氢于聚四氟乙烯消化罐中室温密闭分解。Au(IⅡI）用水合肼还原为单质Au，于盐酸介质中，用电感耦合等离子体光谱仪测定，计算锗的质量分数。4试剂和材料除非另有说明，本部分所用试剂和材料均应符合YS/T371的规定。4.1过氧化氢（30%，体积分数）。4.2盐酸(p=1.19 g/mL)。4.33盐酸(1十4)。4.4盐酸（1+9)。4.5水合肼溶液（1十9）。4.6氢氧化钠溶液（50 g/L）。4.7高纯氩气（PAx≥99.99%）。4.8锗标准贮存溶液：称取0.2000g金属锗（质量分数不小于99.99%），置于250mL烧杯中，加10mL过氧化氢（4.1），2mL氢氧化钠溶液（4.6），盖上表面皿，于电热板100℃溶解，补加过氧化氢，直至溶解完全。取下，用水冲洗表面Ⅲ及烧杯壁，转人200mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.3)稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL含 1 mg锗。4.9聚四氟乙烯消化罐，容积30mL。5仪器电感耦合等离子体原子发射光谱仪。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： YS/T 956.1—20145.1光源：氩等离子体光源，发生器最大输出功率不小于1.3kW。5.2分辨率：200 nm 左右时的光学分辨率不大于 0.010 nm;400 nm 左右时的光学分辨率不大于0.020nm；或倒线色散率不大于0.40nm。5.3仪器稳定性：仪器1 h 内稳定性(RSD)小于 2.0%。5.4分析线：本部分不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线波长为209.426nm。6试样试样加工成厚度不大于0.5 mm的碎屑，用丙酮去除油污，用水洗净、烘干、混匀。7分析步骤7.1 试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。7.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4分析试液的制备将试料（7.1)置于聚四氟乙烯消化罐中（4.9），加10 mL盐酸（4.2）、2 mL过氧化氢（4.1），于室温密闭分解约 6 h。试液转入100 mL容量瓶中，于室温摇动下逐滴加人2mL水合肼溶液（4.5)至Au(Ⅲ）完全沉淀为单质金，用水稀释至刻度，混匀。静止沉清7.5系列标准溶液的制备分别移取0.00mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL锗标准贮存溶液（4.8），置于一组100 mL容量瓶中，用盐酸（4.4)稀释至刻度，混匀。得到0.00 μg/mL、5.00 μg/mL、10.00 μg/mL、20.00 μg/mL、40.00 μg/mL、50.00 μg/mL的标准级差溶液。7.6测定7.6.1于电感耦合等离子体发射光谱仪上，在仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，用配制好的标准级差溶液（（7.5））制作工作曲线，锗工作曲线相