YS_T 3015.4-2013载金炭化学分析方法 第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 01D 46YS中华人民共和国黄金行业标准YS/T 3015.4—2013载金炭化学分析方法第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法Methods for chemical analysis of gold-loaded carbon-Part 4: Determination of copper,iron,calcium and magnesium contents-Inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry2013-04-25发布2013-09-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 3015.4—2013前言YS/T3015载金炭化学分析方法》分为4个部分：第1部分：水分含量的测定干燥重量法；第2部分：铜和铁量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为YS/T3015的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草，本部分由中国黄金协会提出，本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)归口，本部分起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、长春黄金研究院、国家金银及制品质量监督检验中心（长春）、河南中原黄金冶炼厂有限责任公司，本部分主要起草人：夏珍珠、林翠芳、钟跃汉、刘春华、陈菲菲、陈永红、王菊、孟完伟、对成样。1 YS/T 3015.4—2013载金炭化学分析方法第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定电感耦合等离子体发射光谱法1范围YS/T3015的本部分规定了载金炭中铜、铁、钙和镁含量的定方法。本部分适用于载金炭中铜、铁、钙和镁含量的测定，测定范围，铜0.010%～2.00%；铁0.010%~1.00%；钙0.050%~2.00%，镁0.010%~0.50%，2方法提要试样经灼烧灰化后，用盐酸、硝酸溶解残渣，在移盐酸介质中，于电感祸合等离子体发射光谱仪选定的条件下，测定试液中各元索的质量浓度，按标准曲线法计算铜、铁、钙和镁量。3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水，3. 1 盐酸(p=1.19 g/mL)。3.2盐酸(1+1),3.3盐酸(1十4)。3.4盐酸(2+98)。3.5硝酸(pm1.42 g/mL)。3.6铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（质量分数99.99%）于250mL烧杯中，加人10mL水，沿杯壁加人10mL确酸（3.5），盖上表面皿，低温加热至完全落解，煮沸驱赶氮氧化物，取下冷却至室温。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此落液1mL含1mg铜。3.7铁标准贮存溶液：称取1.4297g三氧化二铁（优级纯）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.2)，盖上表面皿，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温。移人1000mL容量题中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁，3.8钙标准忙存溶液：称取2.4973g经105℃~110C烘干的碳酸钙（基准试剂）于250mL瓷杯中，加人50mL盐酸（3.2)，上表面血，低温加热至完全落解，加热煮沸1min~2min，取下冷却至室温。移人1000mL容量惠中，用水格释至刻度，混匀，存于塑科瓶中。此落液1mL含1mg钙。3.9镁标准贮存溶液：称取1.6583g经800C灼烧至恒重的氯化镁（基准试剂)于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（3.2)，盖上表面Ⅲ，低温加热至完全溶解，取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水弱释至刻度，混匀，贮存于塑料瓶中。此比溶液1mL含1mg镁。3.10铜、铁、钙和铁混合标准溶液：分别移取25.00mL钢标准贮存溶液（3.6)、铁标准贮存落液（3.7）、钙标准忙存溶液(3.8)和镁标准忙存溶液（3.9)于250mL容量瓶中，用盐酸（3.4)稀整至则度，混匀，贮存手塑料瓶中。此落波1mL含100g钢、铁、钙和镁。3.11氢气（体积分数≥99.99%）。1 YS/T 3015.4~~20134仪器电感耦合等离子体发射光谱仪。仅器工作条件参见附录A。5试样5. 1样品粒度应不大于0.074mm，5.2样品应在100℃105℃烘干1h后，置于干燥器中冷至室温，分析步6.1试料按表1称取试样（第5章），精确至0.0001g。表1试料量钢、铁、钙、镶的质量分数/%试料量/g0. 01~9. 11. 00. 1~0. 50. 50, 5~2. 00. 26.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值，6. 3空白试验随同试料做空白试验，6.4测定6.4. 1将试料(6.1)置于干煤的30mL石英中，移人马弗炉中。低温缓慢升温至550℃，稍开炉门，在有