YS_T 3015.6-2017载金炭化学分析方法 第6部分：汞量的测定 原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

ICS 77. 150. 01D 46YS中华人民共和国黄金行业标准YS/T 3015.6—2017载金炭化学分析方法第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of gold-loaded carbonPart 6: Determination of mercury content—Atomic fluorescence spectrometry andinductively coupled plasma atomic emission spectrometry2017-07-07发布2018-01-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 3015.6—2017前言YS/T3015载金炭化学分析方法》分为7个部分：第1部分：水分含量的测定干燥重量法；第2部分：铜和铁量的测定火焰原子吸收光谱法；第3部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：铜、铁、钙和镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第5部分：铅、锋、整、辐和铬量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法和电感根合等离子体原子发射光谱法；一第7部分：碑量的测定原子荧光光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为YS/T3015的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国黄金协会提出，本部分由全国黄金标准化技术委员会(SAC/TC379)归口。本部分方法1起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、长春黄金研究院、闽西职业技术学院环境中心实验室、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、紫金铜业有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司。本部分方法1主要起草人：陈祝海、夏珍珠、刘春华、游佛水、俞金生、陈祝柄、王辉、苏广东、钟彬扬、刘立峰、吕文先、耿云虎、赣秋祥、彭琪玉、廖祥辉、谢燕红。本部分方法2起草单位：紫金矿业集团股份有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、长春黄金研究院、大冶有色设计研究院有限公司、闽西职业技术学院环境中心实验室、云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司、紫金铜业有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司。本部分方法2主要起草人：游佛水、陈祝海、夏珍珠、罗秀芬、吴银来、唐碧玉、阳兆鸿、苏广东、刘艳、魏文、吕文先、陈晓科、钟彬扬、刘立峰、赖秋祥、彭琪玉、廖祥辉、周华玉。 YS/T 3015. 6—2017载金炭化学分析方法第6部分：汞量的测定原子荧光光请谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本部分规定了载金炭中汞量的测定方法。本部分适用于载金炭中汞量的测定。测定范围：方法1：0.0005%～0.010%；方法2：0.0050%~1. 00%,2方法1原子荧光光谱法2.1方法提要试料经灼烧分解，通过稀硝酸溶液吸收后，以稀硝酸为载流，霸氢化钾为还原剂，用氨气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光谱仪上测定其荧光强度，按标准曲线法计算汞量2.2试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或蒸馏水或相当纯度的水。2.2.1硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。2. 2.2盐酸（p=1.19g/mL），优级纯。2.2.3硝酸(1十1)：1体积硝酸(2.2.1)与1体积水混匀。2. 2. 4硝酸(15+十85)；15体积硝酸(2.2.1)与85体积水混匀。2. 2. 5硝酸(5十95)：5体积硝酸（2.2.1)与95体积水混匀2. 2. 6混酸(1十1)：1体积硝酸(2.2.1)、3体积盐酸(2.2.2)和4体积水混匀，现用现配。2.2.7硫脲溶液（50g/L)。2.2. 8重铬酸钾溶液50g/L)。2.2.9氢氧化钾溶液(2g/L)。2.2. 10疆氢化钾溶液（0.5g/L)：称取0.5g辑氢化钾溶于1000mL氢氧化钾溶液（2.2.9)，现用现配2. 2. 11泵标准贮存减：称取0.1354g经干燥处理的二氧化（优级纯）于100mL烧杯中，加人20mL硝酸(2.2.3)，使其溶解。移人1000mL容量瓶中，加人40mL硝酸（2.2.1)和20mL重络酸钾溶液(2.2.8)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg汞。2. 2. 12汞标准溶液A(10.00μg/mL）；移取10.00mL聚标准贮存液（2.2.11）于100mL容量瓶中，加人1mL重铬酸钾溶液（2.2.8)和5mL硝酸（2.2.1），用水释释至刻度，混匀。此落液1mL含10g汞。人1mL重铬酸钾溶减（2.2.8)和5mL硝酸（2.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg汞。2.2.14空白活性炭(wH0.0001%)，样品粒度应不大于0.074mm，置于干燥器中备用2.2.15氢气