YST 558-2009钼的发射光谱分析方法.pdf

ICS 77. 120YSH 14中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 558-—2009代替YS/T 558—2006的发射光谱分析方法Methods for emission spectrum analysis of molybdenum2009-12-04发布2010-06-01实施发布中华人民共和国工业和信息化部 YS/T 558--2009前言本标准代替YS/T558一2006《钼的发射光谱分析方法》（原GB/T16599一1996）。本标准与 YS/T 558-2006 相比,主要有以下变动：将7.1”中的准确称取0.400g试样”改为5.2”中的“称取(0.4士0.001)g试样”；-将7.2”中的取试料(7.1)和0.200g缓冲剂（4.19)研匀”改为“5.3”中的取试料（5.2)和(0.2士0.001)g缓冲剂(3.19)研匀”；-将“7.3”中经校正后分别称取各号标样0.400g与0.200g缓冲剂（4.19)研匀”改为“5.4”中“经校正后分别称取各号标样(0.4士0.001)g与(0.2士0.001)g缓冲剂(3.19)研匀”；-增加了前言、精密度及质量保证和控制内容,并对标准格式进行了编辑修改。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由自贡硬质合金有限责任公司负责起草。本标准由洛阳栾川钼业集团股份有限公司、金堆城钼业集团有限公司参加起草。本标准主要起草人：谭泰章、王培、魏利。本标准主要验证人：陈凤群、唐宝铭、张翠鸽、侯新伟、李巧红、王峰。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：YS/T 558—2006。 YS/T 558—2009钼的发射光谱分析方法1范围本标准规定了钼及钼化合物中铁、钻、铬、镉、锰、镁、钙、钛、铜、硅、锡、镍、铝、锑、铅、铋、钒含量的测定方法。本标准适用于钼及钼化合物中铁、钻、铬、镉、锰、镁、钙、钛、铜、硅、锡、镍、铝、、铅、铋、钒含量的测定，测定范围见表1。表 1%元素测定范围(质量分数)元素测定范围(质量分数)铁0. 000 3~~0. 012硅0. 000 5~0. 012钴0. 000 25~~0. 012锡0. 000 05~~0. 002 4铬0.000 15~~0.012镍0. 000 1~0. 0080. 000 05~~0. 004 0铝0. 000 2~0. 010锰0. 000 1~ 0. 008 0锑0. 000 2~0. 010镁0. 000 2~0. 010铅0. 000 05~0. 002 4钙0. 000 4~0.012铋0. 000 05~0. 002 4钛0. 000 3~0. 012钒0. 000 3~-0. 012铜0. 000 05~0. 007 02方法提要将试样转化为三氧化钼后，采用直流电弧粉末法，以△P-1gw绘制标准曲线，进行光谱定量分析。3试剂和材料3. 1三氧化钼，99.995%。3.2三氧化二铁,光谱纯。3.3二氧化硅，光谱纯。3.4　三氧化二铝，光谱纯。3.5 二氧化锰，光谱纯。3.6氧化镁，光谱纯。3.7氧化镍，光谱纯。3.8二氧化钛，光谱纯。3.9五氧化二钒，光谱纯。3. 10四氧化三钻，光谱纯。3.11氧化镉，光谱纯。3. 12氧化铅，光谱纯。3. 13三氧化二铋，光谱纯。3. 14氧化锡，光谱纯。3. 15三氧化二锑，光谱纯。 YS/T 558--20093.16氧化铜，光谱纯。3. 17三氧化二铬,光谱纯。3.18氧化钙，光谱纯。3.19光谱缓冲剂,按表2配备。表 2试剂名称试剂纯度质量分数/%石墨碳粉97. 515氟化钠1. 000碳酸钠1. 000光谱纯氧化锌0. 400氧化镓0.080氧化锗0.0053.20光谱感光板，紫外I型。3.21石墨电极,光谱纯,$6 mm。4　仪器4.1平面光栅摄谱仪：倒线色散率不大于0.4nm/mm。4.2光源：直流电弧装置，电压220V～380V，电流0～20A。4.3测微光度计。4.4电极：下电极Φ×h,4 mm×7mm；上电极平顶锥形,锥顶截面 $2.5 mm。5:分析步骤5.1 试样5.1.1钼酸铵试样处理：取3g试样置入瓷中再放人箱形电阻炉内从低温升至550℃，保温至转化完全,取出冷却研匀。5.1.2钼粉试样处理:取 1 g试样置人瓷埚中,逐滴加入 10 mL～12 mL硝酸(1十1),溶解、蒸干,以下按(5.1.1)处理。5.1.3钼条、钼丝及板材试样处理：先取试样4 g～6 g置人合金研钵中捣成小块，清洗表面，以下按(5.1.2)条进行。5.2 试料准确称取(0.4±0.001)g试样(5.1)。5.3光谱分析试样配制取试料(5.2)和(0.2士0.001)g缓冲剂(3.19)研匀。5.4标样配制采用行业级或国家级三氧化钼光谱分析标准样品，或者