YS_T 981.4-2014高纯铟化学分析方法 锡量的测定 苯芴酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法.pdf

ICS 77.040.30YSH 17中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 981.4—2014高纯铟化学分析方法锡量的测定苯荡酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法Method for chemical analysis of high pure indium-Determination of tin content--Benzfluorenone-cetyltrimethylammonium bromide spectrophotometric method2014-10-14 发布2015-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 981.4—2014前言YS/T981《高纯铟化学分析方法》分为5个部分：一第1部分：镁、铝、硅、硫、铁、镍、铜、锌、砷、银、镉、锡、铊、铅的测定高质量分辨率辉光放电质谱法;第2部分：镁、铝、铁、镍、铜、锌、银、镉、锡、铅的测定，电感耦合等离子体质谱法；第3部分：硅量的测定硅钼蓝分光光度法；第4部分：锡量的测定，苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法；第5部分：量的测定罗丹明B吸光光度法。本部分为YS/T981的第4部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本部分负责起草单位：国家有色金属及电子材料分析测试中心。本部分参加起草单位：中国有色金属工业标准计量质量研究所、峨嵋半导体材料研究所、兰州金川新材料科技股份有限公司、广西德邦科技有限公司。本部分主要起草人：刘红、李爱娣、杨素心、范学华、邱平、洪涛。 YS/T 981.4—2014高纯铟化学分析方法锡量的测定苯荡酮-溴代十六烷基三甲胺吸光光度法1 范围YS/T981的本部分规定了高纯铟中锡含量的测定方法。本部分适用于99.9999%高纯钢中锡含量的测定。测定范围为5×10-5%~～2×10-4%。2方法提要试料用硫酸和硝酸溶解，加热除去过剩的硝酸，在1.2mol/1硫酸溶液中，锡（IV）与苯荔酮-溴代十六烷基三甲胺生成的有色络合物，于波长510 nm处测其吸光度。锑、铁离子的干扰，通过加人酒石酸、高锰酸钾和抗坏血酸消除。在显色溶液中,若含1g 2 μg铜、镉、锌、铝、镁、硅、硒、碲、钙、铅、锑，1 μg砷和10 μg铁、铊都不会干扰锡的测定。3 试剂3.1本部分所用水为去离子水，电阻率大于18 Mα·cm。3.2 硫酸(p=1.84 g/mL),特纯。3.3硫酸（1十3），由硫酸（3.2)配制，特纯。3.4硝酸(1.8 mol/L),特纯。3.5酒石酸溶液（50 g/L）。3.6高锰酸钾溶液（10 g/L）。3.7抗坏血酸溶液（20g/L）：每100mL抗坏血酸溶液中加5滴硫酸（3.3），摇匀。贮存于棕色瓶中备用（可稳定两周）。3.8苯酮溶液（4 g/L):称取0.08 g苯荔酮溶于195 mL乙醇和5 mL硫酸(3.3)中，摇匀。贮存于棕色瓶中备用。3.9溴代十六烷基三甲胺溶液(30g/L)：称取6g溴代十六烷基三甲胺，加200mL乙醇，在50℃～60℃水浴中加热溶解，摇匀。贮存于棕色瓶中备用。3.10苯酮-溴代十六烷基三甲胺混合溶液：将0.04%苯苏酮溶液与3%溴代十六烷基三甲胺溶液在使用时等体积混合。3.11锡标准溶液（甲）：称取0.1000g金属锡（99.99%），置于150mL烧杯中，加10mL硫酸，盖上表面血高温溶解，取下放冷，移入盛有30mL水的1000mL容量瓶中，放冷后，用硫酸（3.3)洗净表面皿和烧杯并稀释至刻度，摇匀。此溶液含锡0.1 g/L。3.12锡标准溶液（乙）：吸取5.00mL锡标准溶液（甲）（3.11），置于250mL容量瓶中，用硫酸（3.3）稀释至刻度，摇匀。此溶液含锡 2 μg/mL。1 YS/T 981.4—20144仪器分光光度计。5测定5.1 试料称取2.5g试样，精确至0.0001g。5.2测定次数独立地进行3次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验。5.4分析步骤5.4.1将试料(5.1）置于150mL烧杯中，加人12.5mL硫酸（3.3)和10mL硝酸（3.4)［空白加人7.5mL硫酸(3.3)和10mL硝酸(3.4)，盖上表面血加热溶解[若试样中含锗，待试样溶解完全后，加2 mL～3 mL盐酸(p=1.19 g/mL，特纯)}摇匀。加热蒸发至刚冒三氧化硫白烟。5.4.2取下表面血,蒸发至析出大量盐类(空白彻底蒸干）,取下放冷,烧杯中加 20 mL水,空白加 15 mL水和5.0mL硫酸（3.3），盖上表面血，加热使盐类溶解，取下放冷，用水分别洗人25mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。5.4.3分别移取10.00mL试样及空白溶液置于25mL比色管中，加1.0mL酒石酸溶液（3.5），1滴高