YS_T 1171.6-2017再生锌原料化学分析方法 第6部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法.pdf

ICS 77, 120, 60H 13YS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 1171.6—2017再生锌原料化学分析方法第6部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of regenerated zinc material-Part 6:Determination of iron content-Na,EDTA titrimetric method2017-11-07发布2018-04-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 1171, 6—2017前言YS/T1171(再生锌原料化学分析方法》共分为10个部分：第1部分：锌量的测定Na,EDTA滴定法；一第2部分：铅量的测定原子吸收光谱法和Na;EDTA滴定法：一第3部分：铜、铅、铁、钢、锯、碑、钙和铝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；一第4部分：氟量的测定离子选择电极法；一第5部分：氟量和氯量的测定离子色谱法；一第6部分：铁量的测定NaEDTA滴定法；一第7部分：砷量和梯量的测定原子荧光光谱法；第8部分；汞量的测定原子荧光光谱法和冷原子吸收光谱法；一第9部分：镉量的测定原子吸收光谱法；第10部分：氧化锌量的测定NaEDTA滴定法，本部分为第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分负责起草单位中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、鑫联环保科技股份有限公司本部分起草单位：中国检验认证集团广西有限公司、北京矿冶研究总院、云南祥云飞龙再生科技股份有限公司、防城港市东途矿产检测有限公司、白银有色集团股份有限公司、广州有色金属研究院、潮南有色金属研究院、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司。本部分主要起草人：吴雪英、郑向明、郭景荣、刘晓玲、范丽新、赵闻、黄翰便、陈岩、洪斌、榮霞风、武逸云、许洁瑜、刘娟、黄萍、牛艳红、麦丽碧、庞文林、黄丽。 YS/T 1171, 6—2017再生锌原料化学分析方法第6部分：铁量的测定Na2EDTA滴定法1范围本部分规定了再生锌原料中铁量的测定方法。本部分造用手再生锌原料（包括锌渣、锌灰、粗制氧化锌、烟灰、瓦斯泥/灰、含锌烟尘、含锋物料，不包括度锌电池、度涂层）申铁量的测定。测定范围：5.00%~35.00%，2方法提要为黄色即为终点，3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水。3.1三氧化二铁(wFs≥99.99%)：使用前在100～105℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用，3.2过氧化钠。3.3氢氧化钠。3.4氧化铵。3.5盐酸(p=1.19g/mL),3.6氨水(p=0. 90 g/mL),3.7盐酸(1+1)。3.8盐酸(1+11)。3. 9氨水(1+十1)。3. 11Na,EDTA标准滴定溶液(c(CH,N,O,Na·2H,O)0.025mol/L),3. 11. 1配制称取50.0g乙二胺四乙酸二钠(Na;EDTA)于烧杯中，加人约400mL热水溶解，冷却后过滤，移人5L试剂瓶中，用水稀释至5L，摇匀。放置3天后标定。3, 11.2标定：称取0.050g三氧化二铁(3.1)(精确至0.0001g)，置于预先加有1g过氧化钠(3.2)和1g氢氧化钠(3.3)的30mL镍埚中，再覆盖1g过氧化钠（3.2)。以下按5.4.2～5.4.4进行。随同标定进行空白试验。按式(1)计算Na;EDTA标准滴定落液对铁的计算因子F：/=mgX0.6994V,-V,( 1 )式中;f-Na;EDTA标准滴定溶液对铁的计算因子，单位为克每毫升g/mL)；- YS/T 1171. 6—2017me称取三氧化二铁质量，单位为克(g)；V,标定时消耗Na;EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；V.标定时滴定空白试液消耗NaEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；0. 6994三氧化二铁量换算成铁量的系数。平行标定4份，结果保留4位有效数字，其极差值不大于0.000010g/mL时，取其平均值。否则重新标定.3. 12磺基水杨酸溶液(100g/L)。4试样试样粒度应不大于100μm。试样应在105C士5℃烘箱中烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。5分析步骤5. 1试料按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料质量铁质量分数/%试料质量/g5. 00~20. 000. 2020. 00~35, 000. 15 5. 2测定次数独立地进行2次测定，取其平均值。5. 3空白试验随同试料做空白试验，5.4测定5.4.1于30mL镍竭中加人1g过氧化钠(3.2)和1g氢氧化钠(3.3)，加人试料(5.1)，再覆盖1g过氧化钠(3.2)。5.4.2