YS_T 806-2012铝及铝合金中稀土分析方法 X-射线荧光光谱法测定镧、铈、镨、钕、钐含量.pdf

ICS 77. 120. 10YSH 12.中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 806--2012铝及铝合金中稀土分析方法X-射线荧光光谱法测定镧、铈、、钕、含量Chemical analysis method for rare earth in aluminium and aluminium alloys-Determination of La, Ce, Pr, Nd,Sm contentsX-ray fluorescence spectrometric method2012-11-07 发布2013-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 YS/T 806—2012本标准按照 GB/T 1.1一-2009给出的规则起草。本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。本标准负责起草单位：包头铝业有限公司。本标准参加起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国铝业股份有限公司河南分公司。本标准主要起草人：赵洪生、金建华、张晓平、邢戈斌、沈清华、郭艳萍、张树朝、文静、张爱芬、马慧侠、艾、白鹏程、孙洪斌、聂艾红、罗梅。 YS/T 806-2012铝及铝合金中稀土分析方法X-射线荧光光谱法测定镧、铈、错、钕、含量1范围本标准规定了铝及铝合金中镧、铈、错、钕、元素的测定方法。本标准适用于铝及铝合金中镧、铈、错、钕、元素的测定。测定范围为La：0.020%～0.250%、Ce: 0. 050% ~0. 600%、Pr:0. 005% ~0. 065% 、Nd:0. 020% ~0. 250% ,Sm: 0. 001% ~0. 015% 。2方法原理在包含某种待测元素的样品中，照射一次X射线，就会产生待测元素的荧光X射线。荧光X射线的强度会随着待测元素含量的变化而改变，待测元素含量高，荧光X射线的强度就会变强。根据此原理，如果预先知道已知浓度样品的荧光X射线强度，就可以计算出样品中待测元素的含量。3仪器和材料3.1波长色散X射线荧光光谱仪：端口佬靶X射线管。3.2试样加工设备：车床或铣床。4环境4.1不应受阳光照射及其他辐射源的辐射。4.2不应受大的震动及气体腐蚀。4.3分析室应洁净无尘，温度、湿度按仪器要求控制。5试样5.1试样尺寸使用X射线荧光光谱仪分析试样时，应保证试样能将样品杯孔径完全覆盖，试样的厚度应保证不被 X射线击穿。5.22试样加工试样分析面用车床或铣床加工成光洁的平面。试样车削时可用无水乙醇冷却、润滑，不应用其他润滑剂。6 分析步骤6. 1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。 YS/T 806—20126.2校正试验随同试样分析同类型的标准试样。6.3校正6.3.1 #足够的含量范围又有一定梯度的标准系列。如上述标样不能满足时，应加配相近的样品补充。6.3.2背景校正：对于常量元素可选择测量一个或两个背景。6.3.3仪器漂移校正：通过监控样测量校正仪器漂移。6.3.4校准：对有谱线重叠干扰的元素，应进行谱线重叠干扰校正。6.4X射线荧光光谱测量6.4.1将X射线荧光光谱仪(3.1)预热使其稳定。根据X射线管型号调节管电压和管电流。根据X射线荧光光谱仪的型号选定工作参数。6.4.2测量监控样品：设置监控样品名，测量监控样品中分析元素的X射线强度。监控样品中分析元素的参考强度应与标准样品在同一次开机中测量，以保证仪器漂移校正的有效性。6.4.3测量标准样品：输人标准样品名，测量标准样品中分析元素的X射线强度。6.4.4测量未知样品：启动定量分析程序，测量监控样品，进行仪器漂移校正。测量与未知样品同批制备的标准样品。标准样品中元素的分析结果要满足表1规定的重复性要求。输人未知样品名，测量未知样品。73分析结果的计算测量标准样品的X射线强度，得到强度与浓度的一次或二次方程。二次方程可通过最小二乘法计算。求出校准曲线常数α、b、c，并保存在计算机的定量分析软件中。根据未知样品的X射线强度，由计算机分析软件计算含量并自动打印出测量结果。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1所列数据采用线性内插法求得。表 1元素质量分数/%重复性限(r)/%元素质量分数/%「重复性限(r) /%0.0220. 002 30. 006 20. 001 0La0. 003 50. 069Pr0. 018 50. 001 20.2450. 003 80. 063 40.001 60.0560. 002 80. 0200. 002 2Ce0.1820. 005 1PN0. 0640.003 10.5920.007 00.2140.003 7 YS/T 806--