SN_T 3042-2011出口食品接触材料 高分子材料中抗氧化剂的测定 气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3042--2011出口食品接触材料高分子材料中抗氧化剂的测定气相色谱法Food contact materials for export-Determination of antioxidants inpolymers--Gas chromatography2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国A0076035发布国家质量监督检验检疫总局33数码防伪 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准出口食品接触材料高分子材料中抗氧化剂的测定气相色谱法SN/T 3042-2011*中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦岛印刷厂印刷*开本 880×1230 1/16 印张 0.5字数 ７ 千字2012年3月第一版2012年3月第一次印刷印数 1—1600* 书号：155066·2-23006 SN/T 3042--2011前 言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局，本标准主要起草人：李宁涛、熊中强、于艳军、杜宇、张颖、韩伟。I SN/T 3042--2011高分子材料中抗氧出口食品接触材料化剂的测定气相色谱法1范围本标准规定了与食品接触的高分子材料中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯(BHT）、特丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱测定方法。本标准适用于与食品接触的高分子材料中抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要高分子食品接触材料中抗氧化剂由环已烷提取，经过滤、浓缩、定容后采用气相色谱法分析溶液中抗氧化剂含量，采用保留时间定性、外标法定量。4 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1环已烷：色谱纯。4.2丁基羟基茴香醚(BHA),CAS编号：25013-16-5,纯度99%。4.3二丁基羟基甲苯(BHT),CAS编号:128-37-0,纯度99%。4.4特丁基对苯二酚（TBHQ）CAS编号：1948-33-0,纯度99%。4.5BHA、BHT、TBHQ标准储备液：准确称取 BHA、BHT、TBHQ标准品各 50 mg(精确至 0.1 mg），用环已烷(4.1)定容至50mL，配制成1mg/mL储备液，于4℃冰箱中避光保存。4.6 BHA、BHT、TBHQ标准使用液:吸取标准储备液(4.5)0.1 mL、0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL 于一组 10 mL容量瓶中,以环已烷(4.1)定容，此标准系列浓度为0.01 mg/mL、0.05 mg/mL、0.1 mg/mL、0.15 mg/mL、0.2 mg/ml。现用现配。5仪器和设备5.1气相色谱仪，配备 FID检测器。5.2超声波萃取仪,功率800 W。5.3125mL24/40玻璃磨口平底烧瓶，24/40磨口玻璃塞。5.4低温冷冻研磨机。5.5 分析天平,感量 0. 1 mg。1 SN/T 3042—20115.6微孔过滤器：孔径0.45um,有机溶剂型滤膜。5.7 旋转蒸发仪。6分析步骤6.1样品制备采用低温冷冻研磨机(5.4)将样品研磨至粒径20目，研磨好样品置于干燥器内恢复至室温。6.2　超声萃取在分析天平(5.5)上称取恢复至室温的样品(6.1)2.0000g士0.0001g于125mL平底烧瓶(5.3)中，加人50mL环已烷（4.1)溶液，超声萃取：90min。警告：环已烷易燃，需在通风橱内进行。萃取液经微孔过滤器（5.6)过滤，过滤液移入旋转蒸发仪（5.7）：滤渣以10mL环已烷（4.1)洗涤过滤3次，过滤液合并人旋转蒸发仪（5.7），蒸发至近干以环已烷(4.1)洗涤蒸发瓶,合并洗液并定容为2 ml,进衍色谱分析。6.3 测定6.3. 1仪器条件由于测试结果取决于所用仪器因此不可能给色谱分析的普遍渗数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱:DB-1701色谱柱30m×0.25mm×025um或棵当型号色谱柱；b)柱温：初始温度100℃，保持nin,以105/min升温至.190℃，保持10min；c)进样口温度：270℃；d)载气：高纯氮,流速2.0 rhl/min;e)检测器:FID 检测器；f)检测器温度：300℃；g)进样量:l μL;h)分流比：9：1。6.3.2定