QB_T 4554-2013鞋类 化学试验方法 全氟辛烷磺酸盐和全氟辛酸的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 61.060QB分类号：Y78备案号：43576-2013中华人民共和国轻工行业标准QB/T 4554-2013全氟辛烷磺酸盐和鞋类化学试验方法液相色谱一串联质谱法全氟辛酸的测定Footwear - Chemical test method .determimation of perfluorooctane sulfonate and perfluorooctanoate -LC-MS/MS2014-07-01实施2013-12-31 发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口。本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院、浙江红蜻蜓鞋业股份有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院、东莞市新虎威实业有限公司、深圳市华测检测技术股份有限公司。本标准主要起草人：张海煊、钱金波、林紫威、赵洋、章文福、孔蕾、张骁。 QB/T 4554-2013鞋类化学试验方法全氟辛烷磺酸盐和全氣辛酸的测定液相色谱一串联质谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了鞋类和鞋类部件中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的试验方法一一液相色谱-串联质谱检测方法。本标准适用于纺织品和皮革材质的鞋类部件中全氟辛烷磺酸盐（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696:1987，MOD）3原理试样纺织品部分用甲醇超声提取，提取液经浓缩、定容后用液相色谱-串联质谱仪测定和确证，外标法定量。试样皮革部分用甲基叔丁基醚和四丁基硫酸氢铵水溶液超声萃取，有机相萃取液经浓缩、定容后用液相色谱-串联质谱仪测定和确证，外标法定量。4试剂4.1总则：除非另有规定，所用试剂均为分析纯，试验用水符合GB/T6682的一级水。4.2乙腈：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4四丁基硫酸氢铵。4.5甲基叔丁基醚：色谱纯。4.6乙酸铵：优级纯。四丁基硫酸氢铵水溶液（0.5mol/L）：称取16.98g四丁基硫酸氢铵（4.4），用水溶解并定容至4.7-100 mL.4.8定容液：乙腈：乙酸铵溶液（0.005mol/L）为9：1（体积比）。4.9全氟辛烷磺酸钾标准物质：纯度不小于98%（CAS：2795-39-3）。4.10全氟辛酸标准物质：纯度不小于98%（CAS：335-67-1）。4.11全氟辛烷磺酸钾标准储备溶液（100mg/L）：用甲醇或其他合适的溶剂将全氟辛烷磺酸钾标准物质（4.9）配制成浓度约为100mg/L的全氟辛烷磺酸钾标准储备溶液。注：全氟辛烷磺酸钾标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为6个月。4.12全氟辛酸标准储备溶液（100mg/L）：用甲醇或其他合适的溶剂将全氟辛酸标准物质（4.10）配制成浓度约为100mg/L的全氟辛酸标准储备溶液。注：全氟辛酸标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期为6个月。1 QB/T4554—20134.13标准工作溶液：准确移取适量的标准储备溶液（4.11）和（4.12），用甲醇或其他适合溶剂稀释至需要的浓度。注：标准工作溶液在℃冰箱中保存有效期为1个月。5仪器与设备5. 1液相色谱-串联质谱仪。5. 2分析天：感量0.0001g种0.01g1台。5.3超声波萃取器。5.4高速离心机：转不小于4000r/min5.5氮吹仪。5. 6直尺：最小分度1mm。5. 7聚丙烯刺度离心管（带螺旋盖）：50mL、15mL。5.8滤膜：d.22 μm。6测定步骤6.1试样的制备衬里和帮面可拆分的，对不同材质的帮面材料分别进行检测；如果衬里和帮面不可拆分，衬里和帮面一起检测，检测方法同帮面。6.2试样的处理6.2.1试样缔织品部分剪取代表性的样品，面积约为25cm²，剪碎成约5mm×5mm小块，罩于50mL离心管×5.7）中，加入25.0mL甲醇（4.3）超声提取40min，以4000r/min离心3min，移取1b.0m上清液至15zhL离心管（5.7），氮吹至近干，加1.0mL定容液（4.8），混匀，用0.22μm滤膜（$.8）过滤，待测。6.2.2试样皮革部分称取剪碎（小于5mm×5mm）后的皮革样品1.0g（精确至0.01g），翼于50mt离心管：95.7）中，依次加入5mL四丁基硫酸氢铵水溶液