SN_T 2554-2010进出口建筑用胶中游离甲醛含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2554—2010进出口建筑用胶中游离甲醛含量的测定Determination of free formaldehyde in adhesives used in building forimport and export2010-05-27发布2010-12-01实施司中华人民共和国发布系老国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 2554—2010前言本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人：赖莺、蔡延平、王鸿辉、董清木、黄长春、黄宗平、陈和秀、郑丽纯、兰海本标准系首次发布的出人境检验检疫行业标准。1 SN/T2554—2010进出口建筑用胶中游离甲醛含量的测定1范围本标准的方法一规定了进出口建筑用胶中游离甲醛的高效液相色谱测定方法，方法二规定了进出口建筑用胶中游离甲醛的气相色谱测定方法。本标准适用于进出口建筑用胶中游离甲醛的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB18583一2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量3方法高效液相色谱法3.1原理试样用水超声提取游离甲醛，提取液与2，4-二硝基苯肼在60℃下发生衍生反应，生成稳定的2，4二硝基苯踪，过滤后，采用高效液相色谱仪检测。根据其保留时间定性，外标法定量。3.2试剂与材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。3.2.1乙腈：色谱纯。3.2.22，4-二硝基苯耕（DNPH）：分析纯，使用前用乙腈重结晶3次，以除去其中存在的甲醛-DNPH杂质。3.2.330.3%二硝基苯肼溶液：称取0.75g2，4-二硝基苯肼（3.2.2)于250mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度。3.2.4甲醛标准溶液（1mg/mL）：市售，或按GB18583一2008附录A进行标定后使用。3.2.5甲醛标准储备液：准确移取2mL甲醛标准溶液（3.2.4）于200mL。容量瓶中，配成浓度为10μg/mL的甲醛标准溶液，此溶液放置0℃4℃冰箱中可保存一周。3.2.6甲醛标准工作溶液系列：分别移取0、0.25mL、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL的甲醛储备液（3.2.5）至8个25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，配成浓度分别为0、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、4.0μg/mL、8.0μg/mL的甲醛标准工作溶液系列。3.3仪器与设备3.3.1高效液相色谱仪，配紫外-可见检测器。3.3.2超声波清洗器（≥220W）。3.3.3漩涡混合器。3.3.4离心机：4000r/min3.3.55电子天平：精确至0.1mg。3.3.6有机过滤膜：0.45μm。3.4分析步骤3.4.1提取称取经混匀后的样品约1g（精确到0.0002g），置于25mL具塞比色管中，用水稀释至刻度。在漩1 SN/T2554—2010涡混合器上混匀后，超声波萃取30min，将提取液转移至25mL具塞离心管中，以4000r/min的速度离心8min，取上清液衍生。3. 4.2衍生准确移取5.00mL上清液于10mL具塞比色管中，依次加人2.50mL0.3%二硝基苯耕溶液（3.2.3）和2.50mL乙腈，塞紧塞子，混匀后在60℃水浴中加热45min，然后用流水快速冷却比色管至室温。衍生液经0.45um有机滤膜过滤后待测。3.4.3测定高效液相色谱参考条件由于测试结果取决于所用仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的：a）色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm，5μm，或相当者；b)流动相：水+乙睛（40+60，体积比）；c）流速:1.0mL/min;d)柱温：35℃；e）检测波长：350nm；f）进样量：10μL。标准工作曲线绘制甲醛标准工作溶液系列（3.2.6）按3.4.2步骤衍生。衍生液经0.45um有机滤膜过滤后，根据仪器条件进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准溶液衍生物的色谱图参见附录A中图A1。样品的测定样品衍生液根据仪器条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。根据被测组分衍生物的保留时间定性，根据峰面积定量。被测组分含量高的试样可适当稀释后进行测定。3.5结果计算按式(1)计算：(C-co).V...(1)Xm式中：X——试样中甲醛含量，单位为微克每克（μgg)；c——样液中甲醛的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；co——空白液中甲醛