NY 920-2004饲料级 富马酸.pdf

ICS 65.120B 46NY中华人民共和国农业行业标准NY/T 920-2004富马酸饲料级Feed grade fumaric acid2005-02-01实施2005-01-04发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 920—2004前言本标准在参考了美国药典（USP 26,2003）、食品添加剂规格要览（Compendium of Food AdditiveSpecification,JECFA,1999)和（美国）食品化学药典（第四版）（Food Chemicals Codex，1996,Fourth Edi-tion,即 FCC IV)并在科学实验的基础上制定的。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：国家饲料质量监督检验中心(北京）、南京恩特精细化工厂、农业部饲料质量监督检验测试中心（呼和浩特)。本标准主要起草人：田河山、马东霞、艾学银、李玉芳、田静、常秉文、杨曙明。1 NY/T 920—2004饲料级富马酸1范围本标准规定了饲料级富马酸的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存。本标准适用于饲料级富马酸。该产品在饲料中作为酸度调节剂、调味剂。化学名称:反-丁烯二酸,反-1,2-丁二酸分子式:C4H404相对分子质量：116.07CAS 号:110-17-8结构式：HCOOHHOOCH2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。丸是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/ 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603化工产品采样总则GB/T 6678GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法GB 8450—1987食品添加剂中砷的测定方法(砷斑法)食品添加剂中重金属限量试验法GB 8451—1987GB 10648—1999饲料标签GB/T 16764　配合饲料企业卫生规范《中华人民共和国药典》2000年版3 要求3.1　感观无嗅，白色晶体粉末或细粒。溶于乙醇,微溶于水和二乙醚。3.2富马酸技术指标技术指标应符合表1要求。1 NY/T 920—2004表 1 技术指标项目指标富马酸,%≥99.0于燥失重，%≤0.5灼烧残渣，%≤0.1熔点范围,℃282 ~ 302重金属（以Pb计)，%≤0.001砷(以As计),%≤0.000 34试验方法本标准所用试剂和水,在未注明其要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682--1992 规定的三级用水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T603规定制备。仪器、设备为一般实验室仪器和设备。4.1鉴别4.1.1试剂和溶液 间苯二酚 硫酸氢氧化钠溶液40 g/L。溴试液(TS-46)4.1.2鉴别方法溶解性溶于乙醇,微溶于水和二乙醚。pH:富马酸(1:30)水溶液的pH应为2.0~2.5。按《中华人民共和国药典2000年版》附录VI中的pH值测定法进行。1,2-二羧酸称取试样50 mg 于干燥试管中,加间苯二酚()2mg～3mg和硫酸()1mL,摇动,于130℃下加热5min,冷却。加水稀释至5mL,逐滴加人氢氧化钠()至碱性,冷却,用水稀释定容至10 mL。在紫外灯下观察,应呈蓝绿色荧光。双键称取试样0.5g于干燥试管中,加水10mL,煮沸溶液。于热溶液中加溴试液()2滴或3滴，溴试液的颜色应消失。4.2富马酸含量测定4.2.1原理以酚为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定富马酸中的酸根。4.2.2试剂和溶液甲醇酚酸指示剂10 g/L酚酞乙醇溶液。2 NY/T 920—200氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH) - 0.5 mol/L.4.2.3含量的测定称取1g试样(准确至0.0001g),置于250mL锥形瓶中,加 50mL甲醇(),在热水浴上慢慢加热使其溶解,冷却后加酚酞指标剂()2滴～3滴，用氢氧化钠标准滴定溶液()滴定至出现粉红色，且30s不褪色即为终点。同时进行空白试验。富马酸含量X1(以质量分数表示)按式(1)计算：X1 - ×(VI- Vo)×0.058 04.(1)100m1式中:氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；Vi一一试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);Vo-空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);-试样的质量,单位为克(g);mr与1.00 mL氢氧化钠标准滴定溶液[