SH_T 1778-2014化学级丙烯纯度与烃类杂质的测定 气相色谱法.pdf

ICS71.080.10G16SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T1778—2014化学级丙烯纯度与烃类杂质的测定气相色谱法Chemical grade propylene--Determination of purity and hydrocarbon impurities-Gas chromatographic method2014-10-01实施2014-05-06发布中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1778—2014前 言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（TC63/SC4）归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司。本标准主要起草人：殷桃年、吴克勤、张隐峰。本标准为首次发布。 SH/T1778—2014化学级丙烯纯度与烃类杂质的测定气相色谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围1.1本标准规定了化学级丙烯纯度和甲烷、乙烷、乙烯、丙烷、环丙烷、异丁烷、正丁烷、丙二烯、乙炔、反-2-丁烯、1-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯、1，3-丁二烯、甲基乙炔等烃类杂质测定的气相色谱法。1.2本标准适用于纯度不低于90%（体积分数）、杂质含量不低于0.001%（体积分数）的丙烯样品的测定。1.3由于本标准不能测定所有可能存在的杂质，如氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物、硫及含氧化合物等，所以要全面表征丙烯样品还需要应用其他的试验方法。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。工业用乙烯、丙烯中微量氢气的测定气相色谱法GB/T3393工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳和乙炔的测定气相色谱法GB/T 3394工业用乙烯、丙烯中微量氧的测定电化学法GB/T 3396GB/T3723工业用化学产品采样安全通则工业用乙烯、丙烯中微量水的测定GB/T 3727数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T8170轻质烯烃中微量硫的测定GB/T11141GB/T 12701工业用乙烯、丙烯中含氧化合物的测定气相色谱法GB/T13290工业用丙烯和丁二烯液态采样法气相色谱法GB/T19186工业用丙烯中齐聚物含量的测定3方法提要在本标准规定的条件下，将适量试样注人色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积，以校正面积归一化法计算每个组分的质量分数或体积分数。氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、水、齐聚物、硫及含氧化合物等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果与本标准测定结果进行归一化处理。 SH/T 1778—20144试剂和材料PRESS4.1载气体积分数）。氮气：气体纯度4.2标准试剂其纯度应不低于99%（体积分数）。供测定校正因子用，所述的各种烃类，所需标准试齐4.3标准气体采用4.2所示的标准试剂通过重量法自行制备。标准气体中丙烯含量为4%（体积以氮气为底气，其他烃类杂质的含量应与待测试样相近。标准气体亦可由市场购得。或质量分数），VO5仪器气相色谱仪5.1仪器对本标准所规定最低测备火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪。该序升温功能且配名备程序质所产生的峰高至少大于仪器噪音的两倍。而且，仪器的动态线性范围必须满足要求。度的杂质定浓色谱柱5. 2杂质的出峰顺序及相对保留时本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型的色谱图见图1，PLOT柱的去活方法，使用时必须用标准样品加以验证。其他能达到同等分离效率的色间取决于A0谱柱亦可使用表1色谱柱及典型操作条件Al,,LOT（Na,SO改准）色谱柱B50柱长n0. 53柱内径/mm22氮气的平均线速/(cm/s)金山80初温/10初温保持时间/min5段升温速率/（℃/min）120段终温/℃柱温3段终温保持时间/min10A股升温速率/（℃/min）180段终温/℃10段终温保持时间/min150进棒器温度250检测器温度/℃液态4:1；气态30:1分流比液态1μL；气态0.5mL进样量注：Al,O,PLOT柱加热不能超过200℃，以防止柱活性发生变化。2 SH/T1778—2014PRESS甲烧一异丁烷；：烯：4一内烧不内烷：内烯：下8—正丁烧；9一丙二烯；10一乙炔：11一反-2-丁烯；12一正丁烯：113-吴丁烯；14-顺-2-丁烯：15-1，3-丁二烯；16-甲基乙炔。图1典型的色谱图5. 3进样装置5.3. 1液体进样阀（定量管容积1uL）或其他合适的液体进样装置凡能满足以下要求的液体进样阀