SHT 1492-2004工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法.pdf

ICS 71.080.10G16SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1492—2004代替SH/T1492—1992工业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法1-Butene for industrial useDetermination of purity and hydrocarbon impurities-Gaschromatographicmethod2004-04-09发布2004-09-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T·言本标准是对SH/T1492—1992《工业用1-丁烯纯度及其烃类杂质的测定气相色谱法》的修订。本标准代替SH/T1492—1992。本标准与SH/T1492—1992相比主要变化如下：1.推荐使用0.32mm内径的Al,O,PLOT/NazSO4毛细管柱代替原标准的填充色谱法；2.进样方式将液态试样连续汽化的气体进样方式改进为小量液态样品完全汽化方式；3.定量方法将面积归一化法修订为校正面积归一化法，并重新规定了重复性限（r)。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4)归口。本标准起草单位：上海石油化工研究院。本标准主要起草人：乔林祥、冯钰安。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SH/T1492—1992。 SH/T业用1-丁烯纯度及烃类杂质的测定气相色谱法1范围1.1本标准规定了用气相色谱法测定工业用1-丁烯纯度及其烃类杂质，如：丙烷、丙烯、异丁烷、正丁烷、反-2-丁烯、异丁烯、顺-2-丁烯和1,3-丁二烯等的含量。本标准适用于工业用1-丁烯中烃类杂质含量大于0.001%（质量分数），以及纯度大于99.0%（质量分数)试样的测定。由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如含氧化合物、水、硫化物、炭基化合物等，所以要全面表征1-丁烯样品还需要应用其他的试验方法。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措施，保证符合国家有关法规的规定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注明日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T3723—1999工业用化学产品采样安全通则（idtISO3165:1976）GB/T6023一1999工业用丁二烯中微量水的测定卡尔·费休法GB/T8170—1987数值修约规则GB/T9722—1988·化学试剂气相色谱法通则CB/T11141一1989轻质烯烃中微量硫的测定氧化微库仑法工业用裂解碳四液态采样法SH/T 1142—1992(2000)工业用1-丁烯中微量羰基化合物含量的测定分光光度法SH/T 1493—1992(2000)SH/T 1494—1992(2000)碳四烃类中羰基化合物含量的测定容量法SH/业用1-丁烯中微量甲醇和甲基叔丁基醚的测定气相色谱法SH/T1548一2004工业用1-丁烯中微量丙二烯和丙炔的测定气相色谱法3方法提要3.1校正面积归一化法在本标准规定条件下，将适量试样注入色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰蜂面积，以校正面积归一化法计算各组分的质量分数。含氧化合物、水、碳化物、基化合物等杂质用相应的标准方法进行测定，并将所得结果对本标准测定结果进行归一化处理。3.2外标法在本标准规定的条件下，将定量试样和外标物分别注人色谱仪进行分析。测定试样中每个杂质和外标物的峰面积，由试样杂质峰面积和外标物峰面积的比例计算每个杂质的含量。再用100.00减去烃类杂质的总量和用其他标准方法测得含氧化合物、水、硫化物等杂质的总量计算1-丁烯纯度。测定结果以质量分数表示。4试剂与材料4.1载气：氢气，纯度≥99.99%（体积分数）。 SH/T 1492-20044.2辅助气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）4.3标准试剂：所需标准试剂如1.1所示，供测定校正因子和配制外标样用，其纯度应不低于99%(质量分数)。5仪器5.1气相色谱仪配置氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪。该仪器对本标准所规定的最低测定浓度的杂质所产生的峰高应至少大于噪音的两倍。而且，当采用归一化法分析样品时，仪器的动态线性范围必须满足定量要求。5.2色谱柱本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。杂质的出蜂顺序及相对保留时间取决于Al,O;PLOT柱的去活方法，必须用标准样品进行测定。能达到同等分离效果和定量精度要求的其他色谱柱也可使用。表11色谱柱及典型操作条件色