SNT 2078-2008PVC玩具和儿童用品中6种邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2078—2008PVC玩具和儿童用品中6种邻苯气相色谱-质谱法二甲酸酯的测定Determination of six kinds of phthalates in PVC toys andchildcare articles-GC/MS method2008-11-01实施2008-04-29 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局重活的示星达表1查域数码防衍 SN/T 2078—2008言前本标准附录 A为规范性附录,附录 B和附录 C为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。本标准主要起草人：张伟亚、刘丽、王成云。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 SN/T 2078--2008PVC玩具和儿童用品中6种邻苯二甲酸酯的测定·气相色谱-质谱法1范围本标准规定了PVC玩具和儿童用品中6种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于PVC玩具和儿童用品中6种邻苯二甲酸酯的测定。2　术语和定义下列术语和定义适用于本标准：2. 1PVC 玩具和儿童用品PVC toys and childcarearticles含有PVC(聚氯乙烯）的玩具和儿童用品。3原理样品采用乙酸乙酯为提取溶剂，经微波萃取，提取液定容后，用气相色谱-质谱仪进行测定，内标法定量。6种邻苯二甲酸酯的英文名称、化学文摘编号和分子式见附录 A4试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。4.1.乙酸乙酯。4.2邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)标准品：纯度≠97%4.3邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)标准品:纯度≥97%。4.4邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)标准品：纯度≥97%4.5邻苯二甲酸二正辛酯(DNbP)标推品:纯度≥97%。4.6邻苯二甲酸二异王酯(DINP)标准品-纯度≥97%。4.7 邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)标准品:纯度≥97.%。4.8邻苯二甲酸酯标准储备溶液:分别准确称取邻苯二甲酸二丁酯(DBP)标准品(4.2)、邻苯二甲酸丁芊酯(BBP)标准品（4.3)、邻苯二甲酸三（2-乙基己基)酯（DEHP)标准品（4.4)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)标准品（4.5)各10.0 mg、邻苯二甲酸二异王酯(DINP)标准品（4.6)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)标准品（4.7)各100.0mg，分别置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（4.1)稀释至刻度，混匀。标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期12个月。4.9内标物:邻苯二甲酸二正已酯(DHP):纯度≥97%。4.10内标物标准储备溶液:准确称取适量的邻苯二甲酸二正已酯(DHP)标准品（4.9），用乙酸乙酯（4.1)配制成浓度为100 mg/mL的标准储备液。标准储备溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期12个月。4.11混合标准工作溶液：取适量内标物标准储备溶液（4.10）、邻苯二甲酸酯标准储备溶液（4.8），根据需要用乙酸乙酯(4.1)稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。工作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期6个月。4.12内标溶液：取适量内标物储备溶液（4.10），根据需要用乙酸乙酯（4.1)稀释成适当浓度的溶液。 SN/T 2078--2008江作溶液在0℃～4℃冰箱中保存有效期6个月。4.13有机过滤膜:0.45 μm。5仪器和设备5.1气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)：配EI源。5.2分析天平：感量0.1 mg。5.3微波萃取仪。5.4容量瓶:10 mL、50 mL、100 mL6分析步骤6.1样品制备取 5.0g～10.0g代表性样品，将其剪碎至0.25 cmX0.25 cm以下,混匀。6.2提取称取0.5g样品（精确到0.001g），置于微波萃取管中，加人15mL乙酸乙酯（4.1），在100℃下微波萃取30min，然后将萃取液转移至50mL容量瓶中，残渣用少量乙酸乙酯洗涤3次，合并萃取液，定容至50mL。准确移取适量该样品溶液至10mL容量瓶中,准确加人适量的 DHP内标液（4.12），以乙酸乙酯（4.1)定容至刻度。用0.45μm过滤膜(4.13)过滤，上机待测。如溶液中待测物浓度过高，则适当稀释后再进样。6.3气相色谱-质谱条件a）色谱柱：DB-5MS毛细管柱30m×0.25mmX0.25μm，或相当者；b）色谱柱温度：初温150℃，保持5min，以25℃/min升至260℃，然后以5℃/min升至270℃，再以20℃/min升至300℃，保持4min;c）进样口温度：250℃；d)色谱-质谱接口温度：250℃；e)离子源温度：250℃；f)载气：氮气，纯度≥99.999%;流速，1.0mL/min;进样量:1 μL;g)h)进样方式：不分流