SHT 0753-2005润滑油基础油化学族组成测定法（薄层色谱法）.pdf

ICS 75 .100E 34SH中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0753-2005润滑油基础油化学族组成测定法（薄层色谱法）Standard test method for determination of chemicalgroup composition in lube base oil by thin-layer chromatography2005-09-01 实施2005-04-11 发布中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/T言本标准的附录 A为规范性附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司茂名分公司。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司、中国石油化工股份有限公司广州分公司、中国石油化工股份有限公司润滑油公司茂名分公司、石油大学重质油加工国家重点实验室。本标准主要起草人：党晨霞、刘光珍、罗秀仙、雷波、车毅、马宏园。 SH/T 0753--2005润滑油基础油化学族组成测定法(薄层色谱法)1范围1.1本标准规定了用薄层色谱测定润滑油基础油化学族组成的方法。1.2本标准适用于测定不同加工工艺生产的润滑油基础油；适用于测定不同加工阶段的润滑油馏分油、精制油和脱蜡油；也适用于测定橡胶填充油和橡胶操作油的化学族组成。1.3本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。GB/T6683石油产品试验方法精密度数据确定法（GB/T6683-1997，ISO4259:1992，NEQ)3术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1饱和烃 saturates在特定条件下，用正庚烷展开试样，在硅胶棒上从原点到展开高度50mm～100mm处的物质。3.2芳烃 aromatics在特定条件下，先用正庚烷展开试样至100mm处。再用甲苯展开试样，在硅胶棒上从原点到展开高度20mm~50mm处的物质。3.3极性化合物（胶质+沥青质）polar compounds在特定条件下，在硅胶棒上分别用正庚烷、甲苯展开试样后留在硅胶棒上原点附近的物质。4方法概要根据薄层色谱(TLC)分离原理，将试样用甲苯溶解，在硅胶棒上分别用正庚烷、甲苯展开剂展开后，采用氢火焰(FID)扫描技术进行检测，最后用面积归一法计算出饱和烃、芳烃、极性化合物（胶质+沥青质)三个组分的质量分数。5仪器5.1带有氢火焰离子化检测器的薄层色谱仪。5.2电子数据采集系统：任何用于定量的数据采集系统和积分仪必须满足或优于下列最低要求。5.2.1可显示色谱图。5.2.2显示色谱峰面积数据。1 SH/T 0753-—2005保留时间确认色谱图。5.2.3相应因子的计算及使用。.5内标物计算和数据显示。5.2.6具有对干扰的剔除功能。对于窄峰和宽峰有足够的检测灵敏度。.8需要时可进行垂线和切线撇除。可设定和修改与检测有关的相关参数。如：门限、扫描速度、走纸速度等。硅胶棒硅胶棒是直径小于1mm，总长度为150mm的石英棒。其外表层是由孔径为6μum，颗粒为5um 的硅胶和无机粘合剂烧结而成，硅胶部分长135mmc注1：硅胶棒应贮存在无溶剂和无污染的环境中。注2：硅胶棒可通过空白扫描进行活化后重复使用。5.4硅胶棒支撑架。5.5点样板。5.6展开槽：150mL或250mL。5.7助燃气路内装活性炭的净化管。5.8微量注射器：1μL或2μL。5.9具塞磨口试管：5mL、10mL。5.10吸量管：5mL。6 试剂与材料正庚烷：分析纯，按附录A中的A.6进行检测，透过率应大于85%。若达不到要求，则按附录6.1A进行处理。6.2甲苯：分析纯。6.3燃气：氢气，纯度大于99.99%。6.4助燃气：空气。7操作环境室内环境温度在15℃~30℃，湿度小于65%为宜。8　准备工作打开氢气阀调节其压力达至0.3MPa后，打开薄层色谱仪的氢气人口阀。8.18.2点燃氢气燃烧器。8.3打开仪器电源开关。8.4打开氢气控制开关，调节氢气流量至160mL/min。8.5打开助燃气控制开关，调节空气流量至2000mL/min。8.6将硅胶棒安装在硅胶棒支撑架的相应位置上，并固定好。将硅胶棒支撑架放人薄层色谱仪的相应位置，并调其水平。8.7基线扫描。8.8开启电子数据采集系统，按仪器说明书的