SN_T 0837.1-2011进出口三氧化二砷化学分析方法 第1部分：三氧化二砷含量的测定.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0837.1--2011代替 SN/T 0837.1--1999进出口三氧化二砷化学分析方法第1部分：三氧化二砷含量的测定Method for chemical analysis of arsenic trioxide for import and export-Part 1 :Determination of arsenic trioxide content2011-07-01 实施2011-02-25 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0837.1—2011言前 SN/T0837《进出口三氧化二砷化学分析方法》系列标准共分为4部分：第1部分：三氧化二砷含量的测定一第2部分：水分的测定第3部分：铁含量的测定第4部分：氯离子含量的测定本部分为SN/T0837的第1部分本部分代替SN/T0837.1一1999《出口三氧化二砷纯度的测定方法》。本部分与SN/T0837.1一1999相比，主要变化如下：测定范围上限由99.0%修改为99.8%；增加第2章“规范性引用文件”和第5章“仪器”；在第4章“试剂”中，增加“三氧化二砷（基准试剂)”条。对“碘标准溶液”条增加碘标准溶液对三氧化二砷的滴定度的测定内容；在第6章“试样”中，增加对粒度的要求，删去关于样品制备和保留样品保存期限的内容。将附注警告语修改后放在本部分之首；在第7章“分析步骤”中，增加对平行测定和空白试验的要求。对原文本附注1关于有黑色沉淀物影响终点判断的处理部分，修正其错误，移人本部分正文。并对结果计算式作相应的修改;将允许差的表述修改为规范的精密度的表述。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。本部分起草人：卢振国、黄文娴、陈谷峰、郭汉城、钟志光、张震坤、沈文洁。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：ZB G10 001一1986第 2章:三氧化二砷的测定；-SN/T 0837.1—1999。 SN/T 0837.1—2011进出口三氧化二砷化学分析方法第1部分：三氧化二砷含量的测定警告：三氧化二砷是高毒性化学品，使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本部分规定了进出口三氧化二砷中三氧化二砷含量的测定方法。本部分适用于进出口三氧化二砷中三氧化二砷含量的测定。测定范围：97.0%～99.8%（质量分数)。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T12805—1991实验室玻璃仪器滴定管GB/T12806—1991实验室玻璃仪器单标线容量瓶实验室玻璃仪器　单标线吸量管GB/T 12808—1991‘3方法原理试料经氢氧化钠溶液溶解加乙酸铅消除硫的干扰，调整pH值～8,以碳酸氢钠为缓冲剂，淀粉溶液为指示剂,用碘标准溶液滴定,通过与三氧化二砷(基准试剂)比较,测定三氧化二砷的含量。4 试剂除另有规定，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。4.1碳酸氢钠。4.2三氧化二砷(基准试剂):使用前与样品一同放在干燥器中干燥 16 h以上。4.3硫酸(1十35）：1体积硫酸（o1.84g/mL)与35体积水混匀。4.4氢氧化钠溶液（40 g/L）。4.5乙酸铅溶液(含铅约1mg/mL)：称取乙酸铅[Pb(C,H,O,)²·3H,OJ0.37g于烧杯中，加水温热溶解（如有浑浊加人1滴～2滴乙酸）,冷却,稀释至200 mL,摇匀。4.6碘标准溶液：称取13g碘和40g碘化钾，置于玻璃乳钵中，加少量水磨成溶液，用棉花过滤，滤液稀释至 1000 mL，储存于棕色瓶中,摇匀。碘标准溶液对三氧化二砷的滴定度的测定：与测定样品同时，称取三氧化二砷(基准试剂)按分析步骤进行操作,按式(1)计算滴定度。mi XAT=(1)(V,-V.)1 SN/T 0837.1—2011式中:^一碘标准溶液对三氧化二砷的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）;三氧化二砷（基准试剂)的质量的数值，单位为克（g）；m A三氧化二砷(基准试剂)的纯度的数值；V²一三氧化二砷(基准试剂)消耗碘标准溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V。一空白消耗碘标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）。若两次独立结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的0.3%，取两个测定值的算术平均值作最后结果，否则重做。4.7酚酞指示剂（10g/L):溶解1g酚酞于100 mL乙醇(95%）中。4.8淀粉指示剂(5g/L)：称取0.5g可溶性淀粉置于烧杯中，用少