SN_T 3600-2013生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定 动态顶空－气相色谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3600-2013生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定动态顶空-气相色谱法Determination of residual monomers and other volatile low-molecular-masscompounds in raw rubber-Dynamic headspace-gas chromatography method(ISO 17052 :2007,Rubber, rawDetermination of residual monomers and othervolatile low-molecular-mass compounds by capillary gas chromatography-Thermal desorption(dynamic headspace) method, MOD)2013-08-30 发布2014-03-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定‧动态顶空-气相色谱法SN/T 3600—2013*中国标准出版社出版北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）总编室：（010址 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷*开本 880×12301/16印张 0.75字数18千字2014年2月第一次印刷2014年2月第-版印数 1-1 600*书号：155066·2-26472 SN/T 3600-2013前言本标准按照GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准修改采用ISO17052:2007《生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定热解吸（动态顶空）毛细管气相色谱法》（英文版）。本标准与ISO17052:2007相比，做了下列编辑性修改：-将“本国际标准”一词改为“本标准”；一删除了ISO17052：2007的目次、前言、引言、参考文献；将规范性引用文件中的国际标准改为我国相应的国家标准；-将所有ppm改为μg/g;为便于使用，修改了原附录C的内容并调整到第9章；增加了附录C(资料性附录)“气相色谱条件”。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国宁波出人境检验检疫局。本标准主要起草人：邬蓓蕾、徐善浩、王海波、林振兴、袁丽凤、孙君猛、黄通人。I SN/T 3600--2013生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的测定‧动态顶空-气相色谱法 范围本标准规定了一种用动态顶空(热解析)-毛细管气相色谱法测定生胶中残留单体和其他挥发性低分子量化合物的方法，包括一个适用于所有类型的生胶的通用方法和两个针对特定类型生胶的方法（附录 A 和附录 B)。本标准适用于生胶中的残留单体、溶剂和沸点介于丁烷和十二烷之间的低分子量化合物的测定。本标准的测定低限为 1 μgLg2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 2941橡胶物理试验方法试样制备和调节通用程序（GB/T2941—2006，ISO23529:2004，IDT)GB/T 6038橡胶试验胶料配料、混炼和硫化设备及操作程序（GB/T6038—2006，ISO2393：1994,MOD)GB/T 15340天然、合成生胶取样及其制样方法（GB/T15340-2008,ISO 1795 :2000,IDT)3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1relative response factor ; RRF:相对响应因子目标化合物与校准物响应值的比值。4方法提要试样经载气加热到设定温度后，随载气通过冷阱，使挥发性化合物被冷阱吸附，冷阱被迅速加热到一定温度后，挥发性化合物被解析并采用气相色谱法测定，外标法定量。5试剂和材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。5.1环已烷。5.2异戊二烯：纯度≥99%。5.3苯乙烯：纯度≥99%。5.4丙烯腈：纯度≥99%。 SN/T 3600—20135.5 丁烷：纯度≥99%。5.61-辛烯：纯度≥99%。5.75-亚甲基-2-降冰片烯(ENB):纯度≥98%。5.8十二烷：纯度≥98%。5.9载气：高纯氮气、高纯氨气或者高纯氢气。注1：根据生胶类型，选择实际所需的标准物质。注2：用于测定响应因子和保留时间的标准物质应已知纯度。6仪器和设备6.1双辊开炼机：符合GB/T6038的规定。6.2气相色谱仪：配备火焰离子化检测器、动态顶空系统。