SYT 0542-1994稳定轻烃组分分析 气相色谱法.pdf

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T0542-94气相色谱法稳定轻烃组分分析1995-06-01实施1994--12-21发布中国石油天然气总公司发布 中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T054294稳定轻烃组分分析气相色谱法1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法测定稳定轻烃组分的分析方法，本标准适用于稳定轻烃的常量烃类组分的测定，也适用于组成类似的液态烃混合物的烃类组分的测定。2引用标准SY/T0543-94稳定轻烃取样方法GB9053--88稳定轻烃3方法提要稳定轻烃样品经毛细管柱分离，用火焰离子化检测器（FID）检测，用电子积分仪或色谱工作站记录谱图和峰面积，按归一法计算组分的质量百分含量。4试剂和材料氮气：纯度不低于99.99%；a.b.氢气：纯度不低于99.99%；c.空气:经干燥净化；d.纯物质标样和混合标样；e.微量进样器：1μl或5l;f.取样器：250~1000ml不锈钢瓶或带有耐油胶垫的油听，油听必须能承受0.2MPa以上的压力。取样器示意图如图1：压耀W耐油垫带中孔的压帽客 耐油垫1a钢瓶b油听图1取样器示意图5仪器与设备5.1气相色谱仪：凡符合下列技术指标的气相色谱仪都可使用。1995-06-01实施中国石油天然气总公司1994-12-21批准 SY/T0542--945.1.1具有程序升温功能，带火焰离子化检测器（FID）和E细管分流注样器.5.1.2FIL)检测限不大于1×10-g/s(苯）噪音不大于1×1013A：漂移小于5×10~13A/h:线性范闹大于105。5.2色谱柱：要求毛细管色谱柱必须能将所关心的各主要组分完全分离。一般选用内径0.2~0.3m1m.长50m的聚甲基硅氧烷石英毛细柱。5.3电子积分仪或色谱工作站6操作步骤6.1仪器准备6.1.1载气：氮气，线速度15~20cm/s；6.1.2燃气：氢气，流量30ml/min；6.1.3补充气：氮气，流量30mlmin：6.1.4助燃气：空气，流量300ml/min；6.1.5分流比：1：100左右；6.1.6色谱操作条件见表1，其中方法一”用于一般常规分析，“方法二”用于单体烃分析。表1色谱操作条件表方法一方法二OV-101或SE-30OV-101或SE-30色谱柱50m×0.22mm50mx0.22mm初始温度℃4035柱保持时间.min，55升温速度，℃/min51终止温度℃250200温保持时间.min105汽化室温度℃300300检测器温度,℃3003006.1.7根据具体情况，选择积分仪或色谱工作站的最佳积分参数。6.2样品准备6.2.1稳定轻烃样品，应使用钢瓶密闭取样；在口罐中取样或取已知是GB9053中规定的ⅡI号稳定轻烃样品时可用油听直接取样。取样方法按SY／T0543。6.2.2样品转移：将油听中的样品以及一个干净的小样品瓶放人冰箱冷藏室，恒温2h以上。用力振荡样品，再放人冷藏室静置5min，用样品清洗小样品瓶3次，然后迅速转移样品，样品量为小样品瓶体积的80%左右，立即密封小样品瓶。6.3进样当色谱仪的各项参数达到所设定的值并稳定后，用在低温下与样品一起保存的微量进样器从小样品瓶或钢瓶中抽取0.1～1ul样品，迅速注人汽化室，进样器在汽化室中停留约5s后迅速抽出。进样的同时按动积分仪或色谱工作站的积分键，记录谱图并对峰面积进行积分。7定性用相对保留时间定性。首先用混合标准样品和纯物质对样品的正构烷烃和重要的芳烃、环烷烃以及所关心的各组分定性，其它小峰和不能定性的峰在没有必要时，可不一一单独定性，将正C，～正 SY/T0542-94.之间的所有未定性峰作为异构CI烃。必要时，用联用仪进行单组分定性。稳定轻烃分析的典型色谱图见附录A（参考件）。8定量用归一法定量。各组分的相对质量校正因子用混合标准样品测定，在没有混合标准样的情况下，也可以采用附录B（参考件）中给出的文献值。i组分的质量百分含量用下式计算：A,F× 100W=X(A,F,)式中：W-i组分的质量百分含量，%；.4,组分在FID上检出的峰面积;F—一i组分在FID上的相对质量校正因子。9精密度9.1重复性同一操作者重复测定同一个样品，两个结果之差不应大于表2中所给的数值。9.2再现性不同操作者在不同实验室测定同一个样品，测定结果之差不应大于表2中所给的数值表2精密度再现性.%重复性,%W,%121010.51~100.30.50.1 ~ 10.050.050.01~0.110报告取两次或几次重复测定的结果的算术平均值作为分析结果。 SY/T0542--94附录A稳定轻烃组分分析色谱图(参考件)2223图A1典型的稳定轻烃组分分析气相色谱图1—乙烷;2—丙烷;3-异丁烷;4-正丁烷;5-异戊烷;6—正戊烷;7——2,2-二甲基丁烷；8—2,3