SHT 0607-1994橡胶填充油、工艺油及石油衍生油族组成测定法（白土-硅胶吸附色谱法）.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0607—94橡胶填充油、工艺油及石油衍生油族（2004年确认）组成测定法（白土-硅胶吸附色谱法）1主题内容与适用范围本标准规定了用白土-硅胶吸附色谱法测定橡胶填充油、工艺油及石油衍生油族组成的方法。本标准适用于初馏点大于260℃的试样族组成的测定。对于正戊烷不溶物大于0.1%的试样，不能直接使用本标准，须先除去试样中正戊烷不溶物后再进行测定，但精密度有所降低。2术语2.1沥青质或正戊烷不溶物：在特定条件下，从正戊烷的油溶液中沉淀出的不溶物。2.2极性化合物：在特定条件下，用正戊烷作冲洗剂，试样吸附后，保留在白土中的物质（包括极性芳烃)。2.3极性芳烃：极性化合物的同义词。24芳烃：在特定条件下，以正戊烷作冲洗剂，试样中能通过装有白土吸附剂的吸附柱，被吸附在硅胶上的物质。2.5饱和烃：在特定条件下，以正戊烷作冲洗剂，试样中既不吸附于白上也不吸附于硅胶的物质。3方法概要试样用溶剂稀释后，加到装有吸附剂的吸附柱中。用冲洗剂洗脱，按规定收集流出液。除掉流出液中的溶剂，称量残余物，计算出饱和烃和极性化合物的含量，芳烃通过差减法算出，或通过硅胶柱脱附，蒸发掉甲苯后测定。4仪器与材料4.1仪器4.1.12烧杯：100mL。4.1.2白土-硅胶吸附柱：见图1。吸附柱材质为玻璃，上、下两柱用24/40磨口连接。4.1.3锥形烧瓶：250，500mL。4.1.4量筒：100，250，500mL4.1.5漏斗：普通玻璃漏斗。4.1.6分液漏斗：500mL。4.1.7加热板：功率可调，且防爆，并具有在100~105℃范围内加热能力。4.1.8抽提装置：见图2。4.1.9烘箱。1995-07-01实施中国石油化工总公司1994-10-07批准1460 SH/T 0607-940外44外44009内含4上柱，白土吸附柱内$4下，白土-硅胶受附柱图1白土-硅胶吸附柱1—24/40内磨口；2—24/40外磨口4.2材料4.2.1氯化钙：无水颗粒。4.2.2白土：30~60目。其质量可用附录A中试验方法来检验。白土的偶氮苯活性值应在30~35之间。4.2.3硅胶：30~200目，粗孔。用前于190℃烘箱中活化4h。5试剂5.1丙酮：分析纯。5.2正戊烷：化学纯。5.3甲苯：分析纯。1461 SH/T 0607—94图2抽提装置1—回流冷凝器；2—500mL三口圆底烧瓶：3--加热套（功率1kW，可调)：4分离柱；5—阀A6试验步骤6.1族分离6.1.1装柱：上、下柱底部均用脱脂棉塞紧（也可采用有滤板的吸附柱)。在上柱加入100g白土吸附剂。在下柱下部加200g硅胶，上部加50g白土。用带软橡胶的敲棒在每根柱的不同位置轻轻敲打，直至吸附剂表面不下降为止。然后，在上柱白土表面松松地放一些玻璃毛（约25mm厚），以防止加人冲洗剂时白土表面被冲出陷窝，连接两个柱子。6.1.2按下列极性化合物含量范围称取相应的试样量。极性化合物含量范围，%（m/m）试样量，g0 ~ 2010 ± 0.5 205 ± 0.2注：若预先不知道试样中极性化合物含量范围，则用10g±0.5g试样。6.1.3用25m正戊烷稀释试样，使其完全溶解。此时不应出现沉淀或絮状物。若出现沉淀或絮状物，则应按附录B中步骤除去沥青质，但精密度不再适用，重要的是所得到的极性化台物含量不能大于上面所规定的试样量相应的极性化合物含量。因为在这些浓度时，白土保留极性组分的能力是1462 SH/T 0607—94有限的，如果测定结果超过上述规定，用较少的试样重新进行试验。极性化合物与芳烃之间的分离受试样量大小的影响，使用不同的试样量，所得的结果是不一样的。注：对于粘稠的试样，用25mL环已烷蒂释试样不影响试验结果，但不能检测出少量沥青质。6.1.4用25mL正戊烷预湿白土，待正戊烷完全进入白土后加人已稀释的试样，用少量正戊烷洗涤烧杯数次，洗涤液亦倒人柱中。待所有试样进人白土层后，用正戊烷冲洗存有少量试样的柱内壁。试样和正戊烷应通过一个直径为65mm的宽颈漏斗（漏斗能放到柱顶部），加到柱中。在操作过程中，不能使空气进人白土层。6.1.5当洗涤液全部进人白土层时加正戊烷于柱中，并保持白土层上面完好，冲洗吸附柱中试样的饱和烃组分，用量简在柱下面接收正戊烧流出液280mL±10mL。6.1.6拆开组合柱，继续用正戊烷冲洗上面吸附柱。控制正戊烷加入量，使白土层上面保持适当的液面高度，当量简中收集了150mL流出液时，吸附柱液面高度应为25mm。此时停止加人正戊烷，让液体从柱中流出，量简中应大约接收200mL流出液。如果用差减法测芳烃含量，则此步得到的正戊烷流出液应弃去。若要回收芳烃，则此200mL流出液在蒸发溶剂时应加到由硅胶柱得到的芳烃溶液中。注：白土层必须用足够的正戊烷冲洗，以保证芳