SH 0225-1992添加剂和含添加剂润滑油中钡含量测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0225—92代替 ZB E60 004—88添加剂和含添加剂润滑油中钡含量测定法1 主题内容与适用范围本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油钡含量的方法。本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。2方法概要将试样殿烧成灰，再将灰煜溶于盐酸中，然后如入硫酸使钡从溶中沉淀出来。3仪器与材料3.1仪器3.1.1测定灰分用的仪器。3.1.2量筒;10 mL。3.1.3烧杯:100,400mL。3.1.4表面皿。3.1.5洗瓶:500 mL。3.1.6玻璃漏斗：直径为50~80mm。3.1.7瓷埚：矮型3号或4号，或铂埚。3.1.8试管：直径15~20 mm,长150～~200 mm。3.1.9两端烧圆的玻璃棒：长150～200mm，直径3~4mm，具有橡胶头。3.2材料定量滤纸；直径 90~110 mm,慢速。4 试剂4.1 硝酸:化学纯。4.2盐酸：化学纯，按体积比1：1和1：3分别用水稀释。4.3硫酸：化学纯，按体积比1：1用水稀释。4.4氯化钡：化学纯，配成100g/L的溶液。5 准备工作5.1在中加入盐酸溶液（1：3），煮沸几分钟。把盐酸溶液倒出后，用蒸馏水冲洗柑，然后将埚移入105～110℃的烘箱中干燥。5.2将瓶中试样(其量不应超过瓶内容积四分之三)摇荡5min，使其混合均匀。对于粘稠或含蜡的试样，要预热至40～50℃才进行摇匀。1992-05-20实施中国石油化工总公司1992-05-20批准719 SH/T 0225—926 试验步骤6.1向准备好的埚中称入添加剂5g，或含添加剂润滑油25g，这些试样都要称精确至0.01g。然后按灰分测定法，将试样殿烧成灰，在775士25℃的温度下，熳烧时间为1h。注：测定钡含量时，也可以用试样在测定灰分后所获得的灰燃进行试验。6.2在烧好灰煜的埚中，加入10mL的盐酸溶液（1：1)。将此埚移在铺有石棉板的电热板上加热，把溶液蒸发至将近干酒。在埚中加入25mL盐酸溶液（1：1）,加热溶解。然后用洗瓶吹出的蒸馏水冲洗，使埚中的残留溶液全部洗入一个400mL的烧杯中。6.3向烧杯中加入100mL蒸馏水和10mL硫酸溶液（1：1)，立刻用表面匪盖往烧杯，把它放在铺有石棉板的电热板上加热至液体沸腾，并保持沸腾5～10min。然后，将烧杯微热，使液体不达到沸腾，约经1.5～2h;或将烧杯移在温暖的地点放置一夜。6.4用定量滤纸过滤硫酸钡沉淀时，把液体和沉淀注入滤纸中，让滤液收集在清洁的烧杯内。当大部分透明的滤液滤出后，弃去滤液，并将空烧杯放回漏斗下面。然后用洗瓶中吹出的蒸馏水,将烧杯中的残留沉淀完全洗入滤纸上。如果沉淀开始透过滤纸，就把浑浊的滤液重复过滤，直至滤液完全透明为止。用少量热蒸馏水(30～40℃)洗涤滤纸上的沉淀物，并检查洗涤是否完全。将最后滤出的洗涤水注入试管，加入100g/L氯化钡溶液2滴；如果无硫酸钡沉淀析出，就认为洗涤完全。6.5洗涤完戒后，从漏斗中取出有沉淀物的滤纸，折成四折，放在预先恒重好的瓷增（它的恒重按下述6.6条进行)中。随后，将此埚放在高温电炉的炉口处，让炉门开，使滤纸在低温和通风的情况下达到炭化，但不能使埚受高热和使滤纸烧着。滤纸在炭化后才将埚移入炉中，在775土25℃殿烧15～20 min,使炭质烧完,剩下硫酸。6.6将埚在775士25℃搬烧15～20min，移入空气中冷却3min，放入干燥器中冷却30min，将埚称精确至0.0002g。重复操作，直至两次连续称量间的差数不大于0.0004g为止。7 计算试样的钡含量XL%（m/m）按下式计算：X = m×0. 585 × 100m式中：m1—一试样在分析时所得硫酸钡沉淀物的质量,g;0.5885-—-硫酸钡质量换算成钡质量的系数；一试样的质量，g。m8精密度重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于算术平均值的4%。9报告取重复测定两个结果的算术平均值，作为试样的含量。720 SH/T 0225—92附加说明：本标推由石油化工科学研究院技术归口。本标准由石油化工科学研究院负责起草。本标准首次发布于1960年。本标准参照采用原苏联国家标准TOCT13538-68《添加剂和含添加剂润滑油中钡、钙、锌含量测定法》中部分内容。721