SN_T 0520-2012出口粮谷中烯菌灵残留量测定方法 液相色谱-质谱/质谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 0520-2012代替 SN 0520—1996出口粮谷中烯菌灵残留量测定方法液相色谱-质谱/质谱法Determination of imazalil in cereals for export--HPLC-MS/MS method2013-07-01实施2012-12-12 发布中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0520—2012前創言本标准按照GB/T 1.1一2009给出的规则起章。本标准代替SN0520--1996《出口粮谷中烯菌灵残留量检验方法》。与SN0520一1996相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：更改了标准名称；-液相色谱-紫外检测法更改为液相色谱-质谱/质谱法，降低了方法的检出限；修改了前处理方法。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局，中华人民共和国厦门出人境检验检疫局。本标准主要起草人：周瑶、伊雄海、叶鹏、樊祥、盛永刚、唐毅锋、朱坚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：SN 0520—1996。I SN/T 0520—2012出口粮谷中烯菌灵残留量测定方法液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了出口粮谷中烯菌灵残留量的测定方法。本标准适用于小麦、大麦、大米，高梁，玉米糙米中烯菌灵残留量的液相色谱-质谱/质谱仪检测。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。风是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样在无水硫酸钠和氯化钠盐析作用下经乙腈提取，再经水稀释后用液相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈：高效液相色谱纯。4.2无水硫酸钠：分析纯，650℃购烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用！4.3氯化钠。4.4甲酸：纯度≥99%。4.5乙腈水溶液：水：乙腈(7+3,体积比）。4.60.1%甲酸溶液:1 mL甲酸溶解于水中,并定容至 1Ll4.7农药标准物质：烯菌灵（Imazalil,CAS号：35554-44-0）：纯度≥98.0%。4.8标准储备液的配制：准确称取适量的烯菌灵标准品，用乙腈配制成质量浓度为1.0 mg/mL的标准储备溶液。该溶液在一18℃冰箱中保存有效期为12个月。4.9标准中间溶液的配制：用乙腈将稀释标准储备液至终质量浓度约为1.0μg/mL，低于4℃避光冷藏保存,有效期为6个月。4.10标准工作溶液的配制：根据需要，临用时吸取一定量的标准中间溶液，用乙睛水溶液（4.5）配制成适当浓度的混合标准工作溶液。低于4℃避光冷藏保存，现用现配。4.11微孔滤膜:0.22 μm,有机系。5仪器与设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。1 SN/T 0520—20125.2电子天平：感量分别为0.01g,0.0001g。5.3均质器。5.4离心机:400 r/min以上。5.5离心管:50 mL。5.6涡旋混匀器。5.7容量瓶:20 mL。6试样制备与保存6. 1试样制备称取小麦、大麦、大米、高粱、玉米、糙米等代表性样品约500g，用粉碎机粉碎，过20目筛，混匀，装人洁净容器，密封，标明标记。6.2试样保存将试样于一5℃以下避光保存。在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。7分析步骤7.1　提取称取试样2.5g(精确到0.01g)于50mL离心管中，加人1g氯化钠，4g无水硫酸钠混匀。加人10 mL乙腈，于涡旋混匀器上混合2 min，在 4 000 r/min下离心5 min。将上清液转移至 20 mL容量瓶。再用5 mL乙腈重复提取一次。合并提取液于同一容量瓶中。用水准确定容至 20 mL,混合均匀，过0.22 μm滤膜，滤液供液相色谱-质谱/质谱仪测定。7.2　测定7.2.1液相色谱-质谱/质谱条件液相色谱-质谱/质谱条件如下：a）色谱柱:C:柱，长 50 mm，内径2.0 mm,粒径 3μm 或相当者;b）流动相：A:0.1%甲酸溶液（%）,B:乙腈溶液：流速：0.5mL/min，梯度洗脱程序见表1；c)柱温:35℃;d)进样量:10 μL;e)离子源：电喷雾(ESI);f)扫描方式：正离子；监测方式：多反应监测(MRM);g)h)质谱条件参见附录A。表1流动相梯度洗脱程序流动相 A/%时间/min流动相 B/ %070301. 05957. 05957.170301170302 SN/T 0520—20127.2