SN_T 4117-2015液化石油气和气态烃中总挥发性硫测定 紫外荧光光度法.pdf

SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4117—2015液化石油气和气态烃中总挥发性硫测定紫外荧光光度法Determination of total volatile sulfur in liquefied petroleum gases and gaseoushydrocarbons by ultraviolet fluorescence2015-09-01.实施2015-02-09 发布中华人民共和国发布D国家质量监督检验检疫总局刮涂层查真伪 SN/T 4117—2015前言本标准按照GB/T1.12009 给出的规则起草。本标准技术内容与ASTMD6667-10《液化石油气和气态烃类物质中总的挥发性硫含量测定标准实验方法‧紫外荧光法》一致本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口本标准起草单位：中华人民共和国海南出人境检验检疫局。本标准主要起草人：王佰华、王军华、李正章、张怡、黄宏星、赵亚娟。I SN/T 4117—2015液化石油气和气态烃中总挥发性硫测定紫外荧光光度法1范围本标准规定了液化石油气(IPG)和气态烃中总挥发性硫含量的紫外荧光光度测定法。本标准适用于硫含量在 1 mg/kg～100 mg/kg之间的天然的、生产加工过程中添加的以及最终产品中总挥发性硫的测定，本标准适用于卤素含量低于0.35%（质量分数）的液化石油气中总挥发性硫的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12206城市燃气热值和相对密度的测定法3方法提要气态试样经惰性载气带人高温燃烧炉，试样中的硫化合物在富氧条件下被氧化成二氧化硫和水，二氧化硫在紫外光的激发下产生荧光，由荧光检测器转化为电信号输出，外标法定量试样中的硫含量。警告一液化石油气和气态烃类样品均属于易燃易爆的危险品。4试剂和材料除非另有说明，所用试剂均为分析纯。4.1情性气，氩气或氨气，纯度≥99.998%，水分≤5mg/kg。4.2氧气,纯度≥99.75%,水分≤5 mg/kg。4.3标准物质，使用有证硫含量标准物质，或采用表1中列出的硫化合物和稀释剂进行配制。在保证精密度和准确度的前提下，也可使用其他硫化合物和稀释剂进行配制。表1典型的硫化合物和稀释剂稀释剂硫化合物正丁烷异丁烷二甲基硫醚丙烯丙烷4.4质量控制样（QC），稳定的具有代表性的气态烃或液化石油气样品。 SN/T 4117---20155仪器和设备5.1燃烧炉，能够保持在（1075士25）℃的电加热炉。5.2裂解管，石英裂解管，具备氧化气体和惰性载气两路进气装置。典型的裂解管参见附录A。在保证精密度和准确度的前提下，允许使用其他类型的裂解装置。5.3流量控制器，具备持续稳定气体流量的控制器。5.4干燥管，吸收试样燃烧后产生的水的装置。可以选择薄膜干燥管或对水有选择性吸收的渗透干燥管。5.5紫外荧光检测器，测量由紫外光激发二氧化硫产生的荧光定量检测器。5.6进样系统，经惰性载气引人氧化区的气态试样定量输人装置，该系统应配备可加热的气体进样阀或（和)液化石油气进样阀，以及一一套热膨胀装置，典型的进样系统参见附录B和附录C。5.7谱图记录仪，具备数据采集、积分、计算和记录功能的设备。仪器准备66.1按照仪器制造商的要求，检查仪器的气密性。6.2典型的仪器运行参数见表2。表2典型的仪器运行参数进样系统温度/℃85±20进样系统载气流量/（mL/min）25~30氧化炉炉温/℃1 075±25氧化炉中氧气流量/（mL/min)370~～450氧气进样流量/（mL/min）10～30载气进样流量/（mL/min）130～160气体进样量/mL10～20液化石油气进样量/μL156.3按照仪器制造商的操作规程要求，进行仪器空白测试，调整仪器的灵敏度和基线的稳定性。7绘制校准曲线7.1典型的硫含量校准范围和系列标准浓度见表3,选择表3中的任一组系列标准浓度绘制校准曲线。也可基于待测试样的硫含量，选择合适的校准范围和系列标准浓度绘制校准曲线。表 3典型的硫含量校准范围和系列标准浓度单位为干克每毫克硫含量硫含量空白空白5.0010.0010.0050.00100.002 SN/T 4117--20157.2调节进样阀至载人状态，将装有试样的容器连接到进样阀上。7.3进样检测前，需用10倍定量环体积的待测试样冲洗定量环。7.4在液化石油气的进样过程中，如果在液体柱中见到气泡，必须重新进样。7.5绘制标准曲线：按照仪器制造商的操作规程要求，对系列浓度的硫含量标准物质进行分析检测，得到对应硫含量浓度下的仪器信号值。绘制信号值-硫含量浓度校