XB_T 613.1-2010铈铽氧化物化学分析方法 第1部分：氧化铈和氧化铽量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法.pdf

ICS 77. 120. 99H 14XB中华人民共和国稀土行业标准XB/T613.1--2010铈氧化物化学分析方法第1部分：氧化和氧化钝量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法Chemical analysis methods of cerium-terbium oxide--Part1 : Determination of cerium oxide and terbium oxide contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry2010-11-10发布2011-03-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 XB/T 613.1--2010前 言XB/T613《铈铖氧化物化学分析方法》共分2个部分。第1部分：氧化铈和氧化铖量的测定；第2部分：氧化镧、氧化错、氧化钕、氧化、氧化铕、氧化钇、氧化镝、氧化铁、氧化饵、氧化、氧化镱、氧化和氧化钇量的测定。本部分为XB/T613的第1部分。本部分由全国稀土标准化委员会（SAC/TC229)归口。本部分由广东珠江稀土有限公司负责起草。本部分由江阴加华新材料资源有限公司、湖南稀土金属材料研究院、赣州虔东稀土集团股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：林志阳、邓汉芹、宋伟新。本部分参加起草人：李小军、赵萍红、温斌、姚南红、谢小华、刘荣丽。 XB/T 613.1--2010铈氧化物化学分析方法第1部分：氧化铈和氧化铖量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法1范围本部分规定了铈铖氧化物中氧化铈和氧化铖含量的测定方法。本部分适用于铈铖氧化物中氧化铈和氧化铖含量的测定。测定范围：氧化58.00%～70.00%；氧化30.00%~42.00%。2方法原理试样以硝酸和过氧化氢溶解，在稀硝酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进行光谱测定。.3试剂和材料3.1过氧化氢（30%）。3.2硝酸(1+1)。3.3硝酸(1+19)。3.4氧化铺标准贮存溶液：称取0.1000g经900C灼烧1h的氧化铺[w（REO)99.5%，w（CeO2/RE0)99.99%]，置于100mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2），滴加过氧化氢（3.1)，低温溶解后，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化铈。3.5氧化标准贮存溶液：称取0.1000g经900℃灼烧1h的氧化［w(RE0)99.5%，wTb,Oz/REO)99.99%]，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（3.2），滴加过氧化氢（3.1），低温溶解后，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化。3.6氟气Lw(Ar)99.99%]。4仪器4.1电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率0.006nm(200nm处）。4.2氩等离子体光源。5试样将试样于900℃灼烧1h，置于于燥器中，冷却至室温。6分析步骤6.1试料称取0.10g试样（5)，精确至0.0001g。6.2测定次数称取两份试料（6.1)，进行平行测定，取其平均值。6.3分析试液的制备6.3.1将试料（6.1)置于50mL烧杯中，加人10mL硝酸（3.2)，加入几滴过氧化氢（3.1)，于低温溶解至溶解完全，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。1 XB/T613.1—20106.3.2分取10.00mL试液（6.3.1)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.2)，用水稀释至刻度，混匀。6.4系列标准溶液的配制将氧化铈和氧化标准贮存溶液（3.4和3.5）按表1分别移人5个100mL的容量瓶中，用硝酸（3.3）稀释至刻度，混匀。系列标准溶液质量浓度见表1。表1标准标号氧化铈质量浓度/（ug/mL）氧化质量浓度/(μg/mL)175. 025. 0270. 030. 0365. 035. 0460. 040. 0555. 045.06.5测定6.5.1推荐分析线为Ce413.765nm和Tb332.440nm。6.5.2将分析试液(6.3.2)与系列标准溶液（6.4)同时进行氩等离子体光谱测定。7分析结果的计算与表述按式（1)计算氧化和氧化铖的配分量（%）：× 100配分量i）=(1)ei式中：P:-——待测稀土氧化物的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)；Zp;氧化铈和氧化铖的质量浓度之和，单位为微克每毫升（μg/mL)8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值的范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表 2氧化铖质量分数/%重复性限(r)/%氧化铈质量分数/%重复性限(r)/%0.820.7239.4460