QB_T 5088-2017制革用加脂剂 游离脂肪酸含量的测定.pdf

ICS 59.140.30QB分类号：Y46备案号：57121-2017中华人民共和国轻工行业标准QB/T5088-2017制革用加脂剂游离脂肪酸含量的测定Fatliquoring agent for leather-makingDetermination of free fatty acid2017-07-01实施2017-01-09发布发布中华人民共和国工业和信息化部 QB/T 5088-2017前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会（SAC/TC252）负责归口。本标准起草单位：国家皮革质量监督检验中心（浙江）、浙江盛汇化工有限公司、兄弟科技股份有限公司、浙江省质量检测科学研究院。本标准主要起草人：孙霞、姜德云、周中平、马贺伟、黄新霞、沈云。本标准为首次发布。- QB/T5088-2017制革用加脂剂游离脂肪酸含量的测定1 范围本标准规定了制革用加脂剂产品中游离脂肪酸含量的测定方法。本标准适用于以动物油、植物油为原材料合成的加脂剂2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法QB/T2717皮革化学试验挥发物的测定3原理样品经酸化及石油醚萃取后，萃取液用标准碱液（氢氧化钠）滴定，以酚酰作指示剂判断滴定终点，根据消耗氢氧化钠标准溶液的量，计算游离脂肪酸的含量（以油酸为基准物）。4试剂和材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682规定的三级水。实验中所用的标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按照GB/T601规定的制备与标定。4.1硫酸溶液（50%），按98%硫酸和水的体积比1：1配制。4.2石油醚。4.3酚酞指示剂（10g/L），称取0.5g的酚酥，用95%乙醇溶液溶解，定容到50mL。注：该指示剂显色pH范围为8.2～10.0，从无色至淡红色。4.4标准碱液（0.05mol/L），称取2.8g的氢氧化钠，用95%乙醇溶解、定容至1L。注：碱标准溶液应提前5天配制，使用前过滤，按照GB/T601的操作，用邻苯二甲酸氢钾标定。4.5乙醇，95%，使用前预热到45℃～50℃。注：该溶液中加入酚酞指示剂（4.3）及适量的氢氧化钠溶液（4.4）后，能显示出淡红色，该颜色能保持到使用前，以作为颜色对比样。5仪器和设备5.1分析天平，精度1mg。5.2分液漏斗，250mL。5.3锥形瓶，250mL。5.4碱式滴定管，25mL，最小分度值0.05mL。6分析步骤准确称取5g加脂剂样品，用3×15mL的水分散溶解后，转移到分液漏斗（5.2）中；向分液漏斗中加入2mL的硫酸溶液（4.1），振摇混匀样液；再加入50mL的石油醚（4.2），反复振摇分液漏斗，静置分层；保留上层石油醚相，并用2×30mL蒸馏水洗涤，然后将石油醚相转移到锥形瓶（5.3）中，同时1 QB/T 5088-2017用适量石油醚（4.2）洗涤分液漏斗并转移到锥形瓶（5.3）中；加入1～2滴酚指示剂（4.3），用已知浓度的标准碱液（4.4）滴定至溶液呈淡红色（持续15s不褪色），记录消耗的标准碱液（4.4）的体积。7计算7.1游离脂肪酸含量的计算样品中游离脂肪酸的含量（以油酸计）按照公式（1）计算：282×V×C×100% (1)W:1000×m式中：游离脂肪酸含量，%；w282油酸的摩尔质量（如用其他酸表示可用相应数值），单位为克每摩尔（g/mol）；V滴定过程所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；c样品的质量，单位为克（g）。m注：公式（1）是通过脂肪酸的酸值计算公式转化得到，系数28.2以油酸为基准换算得到：游离脂肪酸的百分含量乘以系数1.99，即为样品的酸值。7.2以绝干质量计算的样品中游离脂肪酸含量的换算按公式（2）计算出以绝干质量计算的样品中的游离脂肪酸含量：(2)Wary = w×D.式中：Wary以绝干质量计算的样品中的游离脂肪酸含量，%；w样品中游离脂肪酸含量（以样品实际质量计算），%；D转换成绝干质量的换算系数。其中：100D=(3)100-F式中：F按QB/T2717测得的样品中的挥发物含量，%。8结果表示以两次测定结果的算术平均值作为最终结果，保留至小数点后1位。两次独立测定结果的相对偏差应小于10%。9试验报告试验报告应包含以下内容：a)本标准编号；b)样品名称、编号、类型、厂家（或商标）；c)样品中游离脂肪酸的质量百分含量；d)试验中出现的异常现象；e)实测方法与本标准的不同