SH 0657-1998液态石油烃中痕量氮测定法（氧化燃烧和化学发光法）.pdf

1CS 75. 160. 30中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0657-1998液态石油烃中痕量氮测定法（氧化燃烧和化学发光法）Standard test method for trace nitrogen in liquid petroleumhydrocarbons by syringe/inlet oxidative combustionand chemiluminescence detection1998-06-23 发布1998-12-01实施中国石油化工总公司‧发 布 SH/T 0657--1998前言本标准是等效采用美国材料与试验协会标准ASTMD4629—96《氧化燃烧和化学发光检测液态石油烃中痕量氮的标准测定法》。本标准与 ASTM D4629-96主要差异：1．本标准在“试验步骤”章条中补充有关内容。2.本标准除采用ASTMD4629-96中所列标样外，又增加标样，溶质为8-羟基喹啉，溶剂为甲苯。本标准由中国石化大连石油化工公司提出。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。本标准起草单位：中国石化大连石油化工公司。本标主要起草人王萍。 中华人民共和国石油化工行业标准液态石油烃中痕量氮测定法SH/T氧化燃烧和化学发光法）Standard test method for trace nitrogen in liquid petroleumhydrocarbons by syringe/inlet oxidative combustionand chemiluminescence detection1范围1.1本标准规定了氧化燃烧和化学发光检测液态石油烃中痕量氮的方法。本标准适用于测定沸点范围约50～400℃，室温下粘度约 0.2～10 mm²/s、总氮含量为 0.3~100 mg/kg的石脑油、石油馏分和其他油品。1.2本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。2 引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准应是现行有效标准。GB/T 4756石油液体手工取样法3 方法概要将液态石油烃试样注射到性气流(氨气或氩气)中，试样挥发，进入通氧的高温区时，有机结合的氮就转化为一氧化氮，一氧化氮与臭氧接触后，转化为激发态的二氧化氮，激发态的二氧化氮驰豫时的发射光被光电倍增管检测，由所得的信号值计算出试样的含量。4 意义和应用石油化工厂加工的原料中含有痕量氮化合物会引起催化剂中毒。本标准可用于测定加工原料中有机氮，也可用于控制产品中的氮化合物含量。5 仪器见图 1、图 2 和图 3。1998 ~ 12-01 实施中国石油化工总公司1998-06-23批准 SH/T 0657--1998氧气进气口燃烧管的制造者推荐使用一装有氧化的石英填充管内9氮气进气口5230内19410单位:mm图 1燃烧管数字显示燃烧炉燃烧炉化学发光检测器干燥管样品入口出口入口氢气臭氧发生器氧气图2典型的仪器方框图440球形口35018/925 128外内燃烧管顶部和人口垫详解毛细管人口垫的直径为12mm2I单位:mm图3燃烧管i5.1燃烧炉；电加热，在工作的温度下，试样能充分挥发和燃烧，并将其中的有机氮氧化成一氧化氮。注意：本标准采用高温，在燃烧炉附近使用易燃材料时，需要格外小心。5.2燃烧管：石英制成，入口端有注射样品的垫片，管侧有两支管分别引进氧气和惰性气体，惰性气体-2 SH/T 0657--1998流过入口区，将所有挥发试样带进高温氧化区，氧化区应足够大，以保证试样完全氧化。图1和图3给出常用的燃烧管，如使用其他结构,精密度要达到要求。5.3干燥管：除掉进入检测器前反应物中的水蒸气，可采用高氮酸镁过滤器或膜干燥管(渗透干燥管）或二者同时用。5.4化学发光检测器：测定一氧化氮和臭氧反应发射的光。5.5检测部分：有可调的衰减，能测量、放大和积分化学发光检测器给出的电流，得到的输出信号可用数字显示。如果需要，也可用长条图纸记录仪记录。5.6微量注射器：容量为5、10、25、50或250μuL，要求能精确移取所需要的体积，注射器针头长度要求能到达炉中进样段温度最高区。5.7记录仪(可自选)。5.8恒速进样系统(可选)：能精确控制进样速度。5.9舟进样系统(可选）：用在不适于注射器进样的试样分析。所用的燃烧管应允许舟完全进入炉中入口区。5.10燃烧管的出口端(可选)：能装入可移动的石英填充管。15.11石英填充管(可选)：见图1。装入氧化铜(CuO)以助于试样完全氧化，有的制造厂家将其置于燃烧管的出口端。6 试剂与材料6.1试剂的纯度：试