WST 29-1996尿中砷的氢化物发生——火焰原子吸收光谱测定方法.pdf

中华人民共和国卫生行业标准尿中砷的氢化物发生-火焰原子WS/T 29--1996吸收光谱测定方法Urine--Determination of arsenic-Hydridegeneration-flame atomic absorption spectrometry1主题内容与适用范围本标准规定了尿中砷的氢化物发生火焰原子吸收光谱测定方法。本法最低检测浓度为0.002mg/L。本标准适用于正常人和接触砷作业工人尿中砷的测定。2原理尿样用混合酸消化，以破坏有机物。加入硼氢化钠，产生砷化氢，输到火焰燃烧器上的石英管中，在193.7nm波长下进行原子吸收光谱法测定砷的含量。3仪器3.1原子吸收分光光度计。3.2氢化物发生系统。3.3砷无极放电灯。3.4记录仪。3.5电热板，1000W。3.6容量瓶，25mL。3.7三角烧瓶，100mL。3.8聚乙烯塑料瓶，50mL，500mL。3.9尿比重计。3.10玻璃和塑料器血均用1+1硝酸溶液浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。4试剂4.1实验用水：去离子水或用全玻璃蒸馏器重蒸所得的水。4.2硝酸，P2o=1.42g/mL，超纯。4.3硫酸，P2o=1.84g/mL,高纯。4.4高氯酸，P20=1.75g/mL，高纯。4.5盐酸，P2o=1.19g/mL，高纯。4.6氢氧化钠（NaOH），高纯。4.7硼氢化钠(NaBH4），分析纯。三氧化二砷（As2O3），高纯。4.81997-05-01实施中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 WS/T 29-19964.9盐酸溶液，3+97(V/V)。4.10氢氧化钠溶液：称取1g氢氧化钠（4.6）溶解后，加水（4.1）至100mL。4.11还原剂：称取3g硼氢化钠（4.7），溶解于氢氧化钠溶液（4.10)中，加至100ml。4.12混合酸：硝酸（4.2）+硫酸（4.3）+高氯酸（4.4）=3+1十1。4.13砷标准溶液：称取1.3200g三氧化二砷（4.8），溶解于50mL盐酸（4.5）中，用水（4.1）稀释至1000mL，混匀。此溶液为1mL=1000μg标准储备液。临用前，用此溶液逐级稀释成1mL=1.00ug砷标准应用液。4.14质控样：用标准尿样、加标的模拟尿、接触者混合尿、加标的正常人混合尿作质控样。5采样、运输和保存用塑料瓶（3.8)收集班后尿，混匀后，尽快测定比重。取20mL尿，放入50mL塑料瓶（3.8)中，可在室温下尽快运输，于4C下可保存两周。分析前需将尿样彻底摇匀。6分析步骤6.1仪器操作条件参照下列仪器操作条件，将原子吸收分光光度计调节到最佳测定状态。乙炔流量2.5L/min波长193.7nm氩气流量1.1 L/min狭缝0.7nm8W空气流量11.5 L/min灯功率6.2样品处理取5ml尿样于三角烧瓶中，加入1ml混合酸，置电热板上，在较低温度下加热消化（必要时加少量硝酸防止炭化）至冒尽白烟，溶液无色为止，不得蒸干。冷却后，用水溶解，定量转移到25mL容量瓶（3.6)中，加水到刻度，混匀。‘6.3空白试验取5mL水代替尿样，按6.2条步骤处理，然后再按6.5条进行测定。6.4标准曲线的绘制取6个三角烧瓶（3.7），按下表配制标准管。尿砷标准管的配制管012345号00. 300. 400. 050.100. 20砷标准溶液（4.13），mL5. 05. 05. 05. 05.05. 0正常人混合尿，mL0.08000. 0400.0600.0100.020砷含量，mg/l.按6.2条步骤进行处理，然后再按6.5条进行测定。以加入标准的砷含量为横坐标，测得的峰高值减去零号管的峰高值后作为纵坐标，绘制标准曲线。6.5样品测定取5mL经消化处理的样品（6.2）于氢化物发生系统的反应瓶中，加20mL盐酸溶液（4.9），置氢化物发生系统上，自动加入硼氢化钠溶液（4.11），产生砷化氢，用氩气输送到乙烃-空气火焰上的石英管中，按仪器操作条件（6.1）测定。将测得的吸收峰高值减去空白（6.3)吸收峰高值后，由标准曲线查得尿样中砷的浓度。在测定前后，以及每测定10个样品后，测定一次质控样。7 计算7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重（1.020)下的浓度校正系数k。 WS/T 299—19961.020 - 1.000k=(1)实测比重－1.0007.2按式（2)计算尿中砷的浓度。X=c·k(2)式中：X——尿中砷的浓度，mg/L；c由标准曲线查得的砷浓度，mg/L。8说明8.1本法的最低检测浓度0.002mg/L.尿样测定精密度7.0%～9.1%（n=6）.尿样加标叫率97.5%~113.6%（加标浓度0.020~0.080mg/L.)。8.2采样问题.职业接触者砷的排出很快，尿样采集时间可以在班末。必须离开作业场所.脱掉1作服