SN_T 3713-2013涂料中含铬颜料的筛选方法 电感耦合等离子原子发射光谱法.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3713—2013涂料中含铬颜料的筛选方法电感耦合等离子原子发射光谱法Screening of chromium pigment in paints-Inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry2013-11-06 发布2014-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局人刮涂颜喜装 SN/T 3713—2013前言言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国浙江出人境检验检疫局起草本标准主要起草人：徐晓春、郭永华、周莹、赵珊红、阮毅、王琛。I SN/T 3713—2013涂料中含铬颜料的筛选方法电感耦合等离子原子发射光谱法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了电感耦合等离子原子发射光谱法筛选涂料中含铬颜料的方法。本标准适用于筛选涂料中的铬黄、铬酸铅、钼铬红三种颜料。本标准不适用于铬绿涂料。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602　化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验芳法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法追GB/T 239423方法概要涂料进行涂膜干燥后，采用微波消解法除去所有的有机物质/定容后用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，根据工作曲线计算铬的含量。4试剂和材料除非另有说明，本标准所用试剂均为分析纯，蒸馏水或去离子水应符合GB/T6682二级水的要求。4.1 硝酸(p一1.42 g/mL)。4.2 过氧化氢(p=1.10 g/mL)。4.3铬标准溶液：浓度为1000μg/mL的铬元素标准溶液配制按GB/T602方法进行，或直接使用有标准物质证书的有效期内的铬元素标液。5 仪器5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪，线色散率倒数、稳定性（短程、长程）、背景等效浓度和检出限、校准曲线应符合GB/T 23942的规定。仪器条件参见资料性附录A。5.2微波消解仪。微波消解样品的温度控制程序参见资料性附录B。5.3天平:感量0.1 mg。1 SN/T 3713—20135.4滤膜。6测定步骤6.1涂膜的制作将待测样品搅拌均匀，用天平准确称取约0.2g(精确至0.1mg)样品，在玻璃板或聚四氟乙烯板上制备厚度适宜的涂膜。在产品说明书规定的干燥条件下，待涂膜完全干燥厂自干油漆若烘干，温度不得超过（60士2)℃］后，取下涂膜，在常温下将其粉碎，使涂膜的尺寸小于5mm（可用剪刀将涂膜剪碎）。6.2样品消解移取粉碎后样品置于微波消解仪（5.2）的压力罐，分别加人5.0ml.硝酸（4.1）和1.0mL过氧化氢（4.2），封闭消解罐。设置微波消解系统的最佳分析条件，至消解完全。消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解液用滤膜（5.4)过滤并转移至50mL的容量瓶中，并用水洗消解罐、内盖和滤膜，将洗涤液收集于同一容量瓶中，用蒸馏水定容到50mL，定容液用于电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定总铬含量。所得到的消解溶液应在24h内完成测试，否则应用硝酸（4.1）加以稳定，使保存的溶液浓度c(HNO;)约为 l1 mol/L。6.3空白试验除不加人待测样品外，其他均按6.2步骤规定的样品消解方式进行空白试验。6.4标准工作溶液标准工作溶液系列由铬标准溶液（4.3)逐级稀释而成，介质为硝酸溶液［硝酸（4.1）稀释10倍而成］,标准溶液系列浓度为:0.2 μg/mL、0.5 μg/ml、l μg/mL、2 μg/ml.和 4 μg/ml。6.5校准曲线测定水溶液空白的强度后，按浓度由低到高的次序依次测定系列标准工作溶液中铬的光谱强度，根据净光谱强度和铬浓度绘制校准曲线，线性相关系数应≥0.999。6.6样品测定分别测定样品空白溶液（6.3)和试样溶液中铬的光谱强度，从校准曲线上计算出铬的含量。若测得结果超过校准曲线范围，则以硝酸溶液按一定比例进行稀释后再进行测定，稀释倍数为于。7结果计算和表示7.1结果计算按式(1)计算试样中铬的含量：(p: -Po:) ×V×1 000 × fw, (1)1 000 Xm式中:：试样中铬的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg);一试样消解溶液中铬的浓度，单位为微克每毫升（μg/mI）；β:2 SN/T 3713-2013空白溶液中铬的浓度，单位为微克每