SN_T 4441-2016进出口化妆品中甲醇的测定 多维气相色谱-质谱联用法.pdf

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SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 4441—2016进出口化妆品中甲醇的测定多维气相色谱-质谱联用法Determination of methanol in cosmetics for import and export-MDGC-MS method2016-03-09发布2016-10-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局可 SN/T4441—2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国上海出人境检验检疫局、中华人民共和国厦门出入境检验检疫局。本标准主要起草人:伊雄海、周瑶、柯志成、赵善贞、曲栗、时逸吟、邓晓军、徐敦明 SN/T4441—2016进出口化妆品中甲醇的测定多维气相色谱-质谱联用法1 范围本标准规定了化妆品中甲醇含量的多维气相色谱-质谱测定方法本标准适用于香水、指甲油、洗甲水、沐浴露、洗发水、洗面奶、卸妆露润肤露、爽肤水、摩丝中甲醇的测定和确证。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样于密封的顶空进样瓶中,在度和时间平衡下,使试样中的甲醇在气液两相中达到动态E平衡,以多维气相色谱-质谱联用法进行行测定小标法定量。4试剂材料除非另有说明,所用试剂均为分分析纯82--2008规定的一级水。bh4.1无甲醇乙醇:乙醇:纯度≥99.994.275%乙醇溶液:取无甲醇乙醇75mL,用水稀释至100ml4.3甲醇标准物质:甲醇(methonal,CAS:67-56-1,分子式:CH,O)纯度≥99.9%。4.4标准储备液的配制:准确量取适量的甲醇标准品,用75%乙醇配制成浓度为100g/L,10g/L的标准溶液。于一18℃避光密封保存,有效期6个月,4.5标准工作溶液的配置:根据需要,临用时吸取一定量的标准储备溶液,用75%乙醇配置成适当浓度的标准工作溶液。于4℃避光保存,现用现配。5仪器与设备5.1电子天平:感量分别为0.01g,0.0001g。5.2顶空进样瓶:10mL。5.3多维气相色谱-质谱仪:配有CTC自动顶空进样器。1D系统配有氢火焰离子化检测器(FID)和Deansswitch切换阀。2D系统配有四级杆质谱仪(EI源)。 SN/T 4441—20166分析步骤6.1取样香水、指甲油、洗甲水、沐浴露、洗发水、洗面奶、卸妆露、润肤露和爽肤水直接取样。摩丝等含推进剂的样品,取一定量75%乙醇于顶空瓶中,在摩丝的喷嘴上装一注射器针头,连接聚四氟乙烯细管,将此管另一端插人到乙醇液面下,缓缓按压喷嘴,使发胶从针头流出经聚四氟乙烯细管流入到乙醇溶液中,用减差法计算取样量。如样品中甲醇浓度过高,应先将样品用75%乙醇稀释。6.2预处理称取2.0g样品(准确至0.01g)于顶空进样瓶中,加人75%乙醇溶液2.0mL,密封后于自动顶空进样器中70℃恒温、500r/min振荡10min,取气液平衡后的液上气体供多维气相色谱-质谱联用仪测定。6.3测定6.3.1第一维气相色谱测定条件第一维气相色谱测定条件如下:色谱柱:DB-5ms,长30m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或相当者;a)b)升温程序:45℃保持4min,以30℃/min升至250℃(保持2.5min);c)载气:氮气,纯度≥99.999%,恒压模式:142.1kPa;d)进样方式:分流进样,分流比:50:1;e)进样量:500μL;f)进样口温度:240℃;g)检测器:FID;h)检测器温度:260℃;i) 切割压力(APC):88.3kPa;j)中心切割窗口:3.45min~3.65min(此窗口只包含甲醇标准品所在位置,切勿包含乙醇或异丙醇)。6.3.22第二维气相色谱-质谱测定条件第二维气相色谱-质谱测定条件如下:色谱柱:HP-INNOWAX,长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm,或相当者;a)b)升温程序:50℃保持6min,以30℃/min升至180℃(保持3min);c)载气:氮气,纯度≥99.999%,流速:1.5mL/min;d)电离方式:EI,70eV;e)接口温度:250℃;f)离子源温度:200℃;g)溶剂延迟:3min;h)测定方式:选择离子监测模式(SIM)。监测离子:31.0*,32.0,29.0,30.0,“*”为定量离子。2 SN/T4441—20167色谱测定7.1定性测定按照多维气相色谱-质谱条件测定样品和标准工作溶液,样品的质量色谱

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